气相学校入门.ppt

各种不同的定量分析方法第61页,共66页，星期六，2024年，5月定量的分析方法(1)

-面积百分比方法(面积归一法)-不需要标准样品。?样品中的所有组份必需被检出。?所有成份的相对灵敏度必需一样。--测量时需知道大致的浓度。（不能作精确的定量）未知样品成份A峰面积100020005001000面积之和:4500++=+10004500=22.2%成份A的浓度是第62页,共66页，星期六，2024年，5月定量分析方法(2)

–校正面积百分比法(校正面积归一法)–标准样品中所有的成份的浓度必需已知。

样品的所有的成份必需被检出。每个成份的浓度都要被相对灵敏度修正。--主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析标准样品(各成份等量混合)峰面积100015001000500+++成份A的浓度是未知样品成份A峰面积100020005001000相对灵敏度修正以后的面积总和:2417++=+相对灵敏度2321:::相对灵敏度23215002417=20.7%第63页,共66页，星期六，2024年，5月定量分析方法(3)

-绝对校准曲线方法(外标法)-已知浓度的标准样品是必需的。如果至少目标成份被检出,定量可能的。--分析比较简单

?进样量的错误会直接引起结果的错误标准样品1ul(成份A100ppm)成份A未知样品1uL成份A峰面积：700峰面积：1000100浓度(ppm)1000峰面积70070成份A的浓度是

70ppm第64页,共66页，星期六，2024年，5月定量分析方法(4)

-内标法-已知浓度的标准样品(目标成份+内标)是必需的。如果要定量至少目标成份和内标必需被检出进样量的错误也能被改正。--是定量最准确的分析方法。在未知样品中内标物的量应该添加准确。未知样品+内标:100ppm1uL成份A1浓度比1.2峰面积比0.70.58标准样品1μL成份A:100ppm内标:100ppm成份A峰面积12001000峰面积比1.2内标：IS内标：IS峰面积7001000峰面积比0.7在未知的样品中成份A的浓度＝内标浓度:100ppm×浓度比:0.58=58ppm第65页,共66页，星期六，2024年，5月InternalStandard|内标内标物所必需的特性内标峰必需和样品中的其它所有物质的峰能够完全分开。内标物应该在目标峰附近出峰。内标物应该与目标成份的化学性质相似。(同系物等是比较理想的)?内标物化学性质应该的稳定的。在内标法中,“选择内标物质的相当重要的--而且的困难的第66页,共66页，星期六，2024年，5月酸洗(AW)

这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末硅烷化(DMCS)－Si－O－Si－OHOH+|+SiClClCH3CH3－Si－O－Si－OOSiCH3CH3易吸附的位置DMCS硅藻土担体的表面碱处理(KOH)

表层被处理成碱性。用于分析碱性化合物。磷酸处理(H3PO4)

表层被处理成酸性。用于分析酸性化合物担体的处理第29页,共66页，星期六，2024年，5月60目的筛子(相当于１英寸有６０个网孔)80目的筛子(相当于１英寸有８０个网孔)100目的筛子(相当于１英寸有１００个网孔)60/80目的粒子80/100目的粒子(250um-310um)

比60/80细.目数(填料的粒子大小)第30页,共66页，星期六，2024年，5月7G2.6-2.1玻璃柱的标记的意义ColumnLength柱的长度2.1m（0.5m-6.1m）ColumnI.D.柱的内径2.6mm有两种类型2.6mm和3.2mm.(这两种类型玻璃衬管是不同)适用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A柱尺寸第31页,共66页，星期六，2024年，5月玻璃柱(硬玻璃)它几乎可用于所有的分析。惰性但易碎不锈钢柱(SUS)它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析结实，但分析成份容易在表面上分解或吸附。