气相液相紫外等分离分析法导论.ppt

1.与标样对照的方法比较标样和试样的保留值：相同色谱条件下，如果保留值相同，则可能是同一种物质。在组分性质和范围较确定、色谱条件非常稳定的情况下，此法很适用。局限性：单纯依靠tR值来判断是否为同一种物质，证据还不够充分；并不是每一种组分都能得到色谱纯的标样。第43页,共57页，星期六，2024年，5月采用相对保留值γi.s定性，可排除柱长、固定液含量、流动相流速等条件影响，仅与柱温有关，其定性的可靠性较保留值定性大。如果样品中组分较多，各峰距离较近，不易精确比较tR和γi.s，可在样品中加入标样后混合进样，对比混合前后的谱图，如某色谱峰明显增高，则样品中含有此标样成分。双柱法可进一步验证已得到的初步结果：分别在极性不同的两根柱子或多根柱子上进行，如仍能观察到保留值相同的现象，则进一步证实此两者为同一种物质。第44页,共57页，星期六，2024年，5月2.利用保留指数法定性采用一系列物质作为定性的参照。特点：保留指数计算精确，准确度高，只要在相同的柱温和固定相条件下进行色谱操作，即可利用文献资料上的保留指数值进行对照来定性。用正构烷烃系列为基准，规定正构烷烃的保留指数为100Z(Z为碳原子数)，正戊烷、正己烷、正庚烷的保留指数分别为500、600、700，待测物的保留指数为I。第45页,共57页，星期六，2024年，5月3.与其他方法结合定性目前采用得更多的是与色谱与质谱、红外光谱等联用来进行结构测定。质谱、光谱等精密仪器所起作用与色谱检测器的作用类似，色谱充分发挥分离的特长，质谱或光谱则充分发挥定结构的特长。第46页,共57页，星期六，2024年，5月1.较正因子和相对较正因子二、色谱定量分析2.定量方法（1）归一化法（2）内标法（3）外标法第47页,共57页，星期六，2024年，5月1.较正因子和相对较正因子第48页,共57页，星期六，2024年，5月（1）归一化法前提：试样中的各组分都能流出色谱柱，且都有相应的色谱峰。优点：简便、准确，对操作条件（如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻）。局限性：在试样组分不能全部出峰时，不能使用此法。将所有的出峰组分的含量之和按100％计算的定量方法。第49页,共57页，星期六，2024年，5月（2）内标法测量内标物与待测物的峰面积的相对值，操作条件对测定的准确度影响不大，结果比较准确。常用于定量要求高的测量中。内标物的选择原则：①试样中不存在的物质；②加入量适中，并与待测组分接近；③内标物的出峰位置应在待测组分附近，但又能分离开。第50页,共57页，星期六，2024年，5月第51页,共57页，星期六，2024年，5月（3）外标法待测组分的纯物质作标准系列，以浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，作标准曲线，根据待测物试样的峰面积或峰高从标准曲线查出对应的浓度值。操作简单，不需要用较正因子，但对操作条件的稳定和进样量的重现性要求高。第52页,共57页，星期六，2024年，5月征求导师意见，以今后论文试验中可能用到的一种分析方法的应用为题写一篇综述性文章。题目格式“……分析方法在（……）中的应用”要求：（1）参考文献5篇以上，文章题目最好避免相同，如文章题目相同，则参考文献不能有任何1篇相同。（2）正文中要标出所引用的参考文献，参考文献在文章最后列出，列出格式要标准化。（3）题目宋体、加黑、小三号，正文5号宋体，A4纸打印，工具栏字数统计3500以上。（4）提交材料包括文章和参考文献。第53页,共57页，星期六，2024年，5月第54页,共57页，星期六，2024年，5月第55页,共57页，星期六，2024年，5月吹扫捕集是一种不使用有机试剂的绿色前处理方法。美国环保署(EPA)及我国均建立了吹扫捕集分析水样中沸点在50-250℃，室温饱和蒸汽压高于0.133kPa的挥发性有机物的方法；但受制于吹脱效率的影响，目前吹扫捕集还不能对水样中沸点高于250℃，室温饱和蒸汽压低于0.133kPa的挥发性有机物(如多环芳烃)进行分析。

本研究改进了吹扫捕集装置，建立了减压吹扫捕集方法，用于测定水样中高沸点多环芳烃。采用真空泵的人工降压方法，将常压状态下很难从液相挥发至气相的多环芳烃在负压状态下通过吹扫气从液相吹脱出来，再通过捕集阱捕集后热脱附至GC/MS进行分析。第11页,共57页，星期六，2024年，5月1、主要仪器6890N-5973i气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司)；LR4000旋转蒸发仪(