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苯基链节摩尔分数的测定
B.1试剂
氘代丙酮(同位素),纯度99.8%,不含有四甲基硅烷(TMS)。
注:氘代丙酮的溶剂峰在2.05ppm,水峰在2.84ppm。
B.2结果计算与表示
B.2.1含甲基苯基硅氧链节的甲基苯基硅油的计算方法
含甲基苯基硅氧链节的苯基链节摩尔分数(Ph),以百分比(%)表示,按式(B.1)进行计算:
1
6S
Ph1p………………(B.1)
3S+5Sm
p
式中:
Ph——苯基链节摩尔分数,%;
1
S——苯基峰面积,取化学位移δ(6.80~8.00)之间;
p
S——甲基峰面积,取化学位移δ(-0.50~0.75)之间。
m
B.2.2含二苯基硅氧链节的甲基苯基硅油的计算方法
含二苯基硅氧链节的苯基链节摩尔分数(Ph),以百分比(%)表示,按式(B.2)进行计算:
2
3S
Ph2p………………(B.2)
3S+5S
pm
式中:
Ph——苯基链节摩尔分数,%;
2
S——苯基峰面积,取化学位移δ在6.80ppm~8.00ppm之间;
p
S——甲基峰面积,取化学位移δ在-0.50ppm~0.75ppm之间。
m
B.2.3含甲基苯基硅氧链节和二苯基硅氧链节的甲基苯基硅油的计算方法
含甲基苯基硅氧链节和二苯基硅氧链节摩尔分数(Ph),以百分比(%)表示,按式(B.3)进行
3
计算:
3S+52
Ph3p………………(B.3)
3S+5(S+S)
pm1m2
式中:
Ph——苯基链节摩尔分数,%;
3
S——苯基峰面积,取化学位移δ在6.80ppm~8.00ppm之间;
p
S——甲基峰面积,取化学位移δ在-0.50ppm~0.20ppm之间
m1
S——与苯基相连甲基峰面积,取化学位移δ在0.2ppm~0.75ppm之间。
m2
B.3标准谱图数据
只含甲基苯基硅氧链节的甲基苯基硅油与只含二苯基硅氧烷链节的甲基苯基硅油与甲基苯基硅氧
和二苯基硅氧混合的甲基苯基硅油可通过核磁共振氢谱图鉴别。在化学位移-0.50ppm~0.5ppm处的甲基
氢的特征峰分为两个峰
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