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饮料中糖精钠的快速测定激光拉曼光谱法

1范围

本文件规定了激光拉曼光谱法快速测定饮料中糖精钠的方法。

本文件适用于碳酸饮料、果蔬汁饮料、蛋白饮料、茶饮料、咖啡饮料、植物饮料和风味饮料等液体

饮料中的糖精钠含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范

GB/T40219拉曼光谱仪通用规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱，其光谱强度同含量正相关。饮料样品经过稀释、

离心，加表面增强拉曼光谱(SERS)增强试剂后，在532nm发射波长下，进行拉曼光谱扫描。在糖精钠

-1-1

特征拉曼位移1015cm（±3cm）下，通过样品中糖精钠含量与拉曼光谱强度的对应关系，以外标法

定量。

5试剂和材料

除有另外说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1糖精钠（Saccharinsodium，CHNNaOS，CAS号：128-44-9），含量不低于97%。

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5.2金纳米增强试剂：粒径范围：44-56nm，或效果相当的其他表面增强试剂。

5.3氯化钠（NaCl）。

5.4氯化钠溶液（10g/L）：取氯化钠1.0g，用水溶解并定容至100mL。

5.5糖精钠标准储备液（10g/L）：准确称取100mg糖精钠（5.1），用水溶解并定容至10mL棕色容

量瓶中，2~4℃避光保存，有效期1个月。

5.6糖精钠标准工作液（1.0g/L）：准确移取1.0mL糖精钠标准储备液（5.5），于10mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，2~4℃避光保存，有效期1周。

5.7标准工作曲线：准确移取0.2mL、0.5mL标准工作液（5.6）和0.1mL、0.2mL、0.5mL标准储备

液（5.5）于10mL棕色容量瓶中，用水稀释并定容，配制成浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200

mg/L和500mg/L的标准溶液。各取1mL分别加入金纳米增强试剂（5.2）100µL，氯化钠溶液（5.3）

40µL，旋涡混匀5min，立刻供激光拉曼光谱仪测定，以基峰强度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标

准曲线。

6仪器设备

6.1激光拉曼光谱仪：532nm激光波长通道。

6.2涡旋振荡器。

6.3高速离心机：10000r/min。

6.4天平：感量0.01g和0.0001g。

7分析步骤

7.1样品制备与测定

称取10g（精确至±0.01g）待测样品，10000r/min离心5min，准确移取上清液1.0mL于15mL

离心管中，加入100µL金纳米增强试剂（5.2）和40µL氯化钠溶液（5.4），漩涡混匀5min，立刻上

机测定。

7.2仪器参考条件

532nm的通道下进行测试，激光效率100%，扫描时间为20000ms。

8结果计算与表示

8.1定性分析

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在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的光谱图与标准品704cm-、1015cm-、1145cm-

处特征拉曼光谱相一致，且偏差不超过±3cm-1，则可判定样品中含有糖精钠，水中糖精钠表面增强拉

曼光谱图参见附录A。

8.2定量分析

对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理，首先将测定的拉曼光谱数据进行基线调整，以1015

cm-1（±3cm-1）处的特征拉曼光谱峰作为定量基准峰，对糖精钠特征拉曼峰相对强度进行归一化处理，

归一后得到的特征拉曼峰强度可根据当天测得的标准曲线进行定量。试样中待测糖精钠的响应值应在