分析化学电化学分析法重庆医药高等专科学校GasChromatography27讲解.pptx

分析化学

电化学分析法

电位滴定法

电位滴定测定技术

电位滴定法在食品药品方面的应用

随着滴定液的加入，滴定液与待测液发生化学反应，使待测离子的浓度不断降低，因而指示电极的电位也相应发生变化。

基本装置

进行电位滴定时，记录加入滴定剂的体积和相应的电动势。电位滴定数据的处理方法，如表所示：

E-V曲线法

△2E/△V2-V曲线法

在化学计量点附近，滴定液近似直线段，故在实际工作中常不做图，利用内插法计算滴定终点体积。

利用表中的数据，用内插法计算化学计量点时消耗的滴定液体积为多少ml？

基本装置

自动电位滴定仪

置于清洁、干燥、阴凉处；

不使用时，短路插头应置于电极接头处；

仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃

每次使用前都应自动清洗和排空滴定管路原存放液体；

分析结束后排空计量管液体，并清洗；

长期未用或需更换滴定液时，可采用纯化水或乙醇多次清洗滴定管单元及管路。

在《中国药典》2020年二部中有187种原料药及其制剂采用电位滴定法进行含量测定。

滴定方法

电极系统

备注

水溶液氧化还原法

铂-饱和甘汞

铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗。

水溶液中和法

玻璃-饱和甘汞

饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后立即清洗并浸在水中保存。

非水溶液中和法

玻璃-饱和甘汞

水溶液银量法

银-玻璃

银电极可用稀硝酸迅速浸洗。

银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞

烃氢置换法

玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞

硝酸汞电位法

铂-汞-硫酸亚汞

铂电极可用10%（g/mL）硫代硫酸钠溶液浸泡后用蒸馏水清洗。汞-硫酸亚汞电极用稀硝酸浸泡后用蒸馏水清洗。

青霉胺

二青霉胺络汞

青霉胺络汞

二青霉胺络汞

2份青霉胺反应掉2份硝酸汞

电位滴定法

电位滴定原理

确定终点的方法

E-V曲线法

△E/△V-曲线法

△2E/△V2-V曲线法

内插法

作图法

应用实例

电位滴定仪：自动电位滴定仪

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