分析化学电化学分析法重庆医药高等专科学校GasChromatography讲解.pptx

分析化学

电化学分析法

永停滴定技术

电位滴定测定技术

电位滴定法在食品药品方面的应用

《中国药典》已将其作为重氮化（亚硝酸钠）滴定和卡氏水分测定确定终点的法定方法，主要应用于大多数抗生素及其制剂的水分限量检查和磺胺药物含量测定方法。

电磁搅拌器

R

R1

铂电极

磁拌子

电流计

滴定管

Fe3+/Fe2+（或I2/I-）

S4O62-/S2O3-

可逆电对滴定不可逆电对

V（ml）

I（μA）

V（ml）

V（ml）

不可逆电对滴定可逆电对

可逆电对滴定可逆电对

I（μA）

I（μA）

I2滴定Na2S2O3

Na2S2O3滴定I2

Ce4+滴定Fe2+

I2+2S2O32-══S4O62-+2I-

2S2O32-+I2══S4O62-+2I-

Ce4++Fe2+══Ce3++Fe3+

置于清洁、干燥、阴凉处；

不使用时，短路插头应置于电极接头处；

仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃

每次使用前都应自动清洗和排空滴定管路原存放液体；

分析结束后排空计量管液体，并清洗；

长期未用或需更换滴定液时，可采用纯化水或乙醇多次清洗滴定管单元及管路。

亚硝酸钠滴定液是可以同时发生氧化还原反应的可逆电对，芳伯胺药物溶液只能发生重氮化的氧化反应，而不能发生向相反方向的还原反应，是不可逆电对。

NaNO2滴定芳伯胺药物

精密称取磺胺甲噁唑0.5070g，加稀盐酸和蒸馏水各25ml溶解，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1001mol/L）滴定终点，消耗滴定体积19.80ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）。

滴定终点前，溶液中有SO3/SO2不可逆电对，电极间无电流通过，电流计指针停止不动；达终点后，稍加过量的碘滴定液，溶液中即有可逆电对I2/I-，两电极间有电流通过。

卡尔-费休氏试液滴定水

标定卡尔-费休氏试液，F为3.48mg/ml。精密称取0.5520g青霉素钠置于干燥具塞的锥形瓶中，加无水甲醇3ml，振摇溶解。用标定的费休氏试液滴定，永停法指示终点。消耗滴定液体积1.62ml，空白试验消耗0.18ml。

谢谢！