有机化合物的分离与提纯.ppt

关键技术：色谱柱，价格高第49页,共49页，星期六，2024年，5月1.3蒸馏、分馏、减压蒸馏、

水蒸气蒸馏将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的两个联合操作。沸点较低的有机物先蒸出，较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内。1.3.1常压蒸馏第17页,共49页，星期六，2024年，5月常压蒸馏：蒸馏烧瓶（搅拌子或沸石）、蒸馏头（常压）、温度计、冷凝管、接收器。第18页,共49页，星期六，2024年，5月用途：分离液体有机物：沸点相差较大、30℃。提出，除去不挥发物。回收溶剂。测定化合物的沸点。第19页,共49页，星期六，2024年，5月1.3.2分馏应用分馏柱使几种沸点相近（＜30℃）的混合物进行分离的方法称为分馏。分馏就是利用分馏柱来实现的多次重复的蒸馏过程。这种方法在工业生产和实验室中被广泛使用。最精密的分馏装置可将沸点相差1~2?C的混合物分开。第20页,共49页，星期六，2024年，5月实验室常用分馏柱：分馏的效果和分馏柱的种类有关！第21页,共49页，星期六，2024年，5月分馏：蒸馏烧瓶（搅拌子或沸石）、蒸馏头（常压）、温度计、冷凝管、接收器、分馏柱。第22页,共49页，星期六，2024年，5月1.3.3减压蒸馏原理：液体的沸点随着外界的压力减小而降低，在低于一个大气压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏适用于沸点很高的液体有机物的分离和提纯。特别适用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。第23页,共49页，星期六，2024年，5月减压蒸馏：蒸馏烧瓶、蒸馏头（克氏蒸馏头）、温度计、冷凝管、接收器、减压装置。第24页,共49页，星期六，2024年，5月减压蒸馏：第25页,共49页，星期六，2024年，5月第26页,共49页，星期六，2024年，5月1.3.4水蒸汽蒸馏在利用该方法进行提纯时，要求被提纯物质在低于100?C时就随水蒸汽一起蒸出，所以特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质，也适用于从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。第27页,共49页，星期六，2024年，5月第28页,共49页，星期六，2024年，5月被提纯物必须具备条件：被提纯物不溶或难溶于水共沸腾下于水不发生化学反应100?C左右时，必须具有一定的蒸气压。第29页,共49页，星期六，2024年，5月1.4萃取萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同来达到分离、提取或纯化的目的。应用萃取方法可以从液体或固体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来除去混合物中不需要的成分。第30页,共49页，星期六，2024年，5月常用的萃取分离有以下几种情况：1.用有机溶剂从水相中萃取有机物。2.用水从有机混合物中除去无机盐。3.用碱性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机酸；用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱。第31页,共49页，星期六，2024年，5月第32页,共49页，星期六，2024年，5月1.5色谱方法薄层色谱、柱色谱气相色谱、液相色谱色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相（流动相和固定相）之间具有不同的分配基础上的。流动相可以是液体、也可以是气体，样品在流动相作用下流经固定相。固定相可以是固体，也可以是负载在固体表面的液体。第33页,共49页，星期六，2024年，5月基本的原理固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同。过程：当流动相带着混合物流经固定相时，由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同，吸附能力最弱的组分随流动相首先流出，最强的组分最后流出，从而达到分离的目的。第34页,共49页，星期六，2024年，5月1.5.1薄层色谱（TLC）1.用处：物质的定性分析跟踪反应快速分离少量物质2.材质：板：玻璃、塑料、金属吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、Al2O3(碱性、中性、酸性）第35页,共49页，星期六，2024年，5月点样划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔标记起始线；点样第36页,共49页，星期六，2024年，5月4.展开先用展开剂饱和展缸；溶剂液面在样品起点线以下；注意溶剂前沿的位置。第37页,共49页，星期六，2024年，5月5.检测型号：如硅胶GF254,