渔业水体中扑草净残留量的测定.docxVIP

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渔业水体中扑草净残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中扑草净残留量的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、空白试验、定量限、准确度和精密度。

本文件适用于渔业水体中扑草净残留量的测定。本文件的定量限为5.0ng/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

水样中的扑草净用固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。

5试剂和材料

除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：色谱纯。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3水-乙腈混合溶液：水+乙腈（95+5，体积比）。

5.4微孔滤膜：孔径0.22μm，水系。

5.5扑草净标准品(Prometryn,C10H19N5S,CAS号,7287-19-6)：纯度≥98%。

5.6氘代扑草净(d6-扑草净）内标标准溶液：浓度100μg/mL。

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5.7扑草净标准储备液（100μg/mL）：准确称取10mg（精确至0.1mg）扑草净标准品（5.5），用

甲醇（5.2）溶解并定容至100mL，配置成100μg/mL的扑草净标准储备液，-18℃避光保存，有效期6个月。

5.8标准中间液

5.8.1扑草净标准中间液（1.0μg/mL）：准确量取1.0mL室温下的扑草净标准储备液（5.7）于100

mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成1.0μg/mL的扑草净标准中间液，4℃避光保存，有效期3周。

5.8.2氘代扑草净(d6-扑草净）标准中间液（1.0μg/mL）：准确量取1.0mL室温下的氘代扑草净标

准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成1.0μg/mL的氘代扑草净(d6-扑草净）标准中间液，4℃避光保存，有效期3周。

5.9标准工作液

5.9.1扑草净标准工作液（0.05μg/mL）：准确量取0.5mL室温下的扑草净标准中间液（5.8.1）于

10mL容量瓶中，用水-乙腈混合液（5.3）定容至刻度，配制成0.05μg/mL的扑草净标准工作液，现配现用。

5.9.2氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液（0.05μg/mL）：准确量取0.5mL室温下的氘代扑草净(d6-

扑草净）标准中间液（5.8.2）于10mL容量瓶中，用水-乙腈混合液（5.3）定容至刻度，配制成0.05μg/mL的氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液，现配现用。

5.10固相萃取柱：HLB，3mL/60mg，或相当的净化柱。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2电子天平：感量0.01mg。

6.3氮气吹干仪：可控温。

6.4高速冷冻离心机：最高转速不低于12000r/min。

6.5固相萃取装置。

6.6漩涡振荡器。

6.7超声波清洗器。

7测定步骤

7.1试样的采集与保存

将现场采集水样装入洁净的棕色具塞玻璃瓶中，按HJ493规定条件保存。

7.2样品前处理

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先后用5mL甲醇和5mL一级水对HLB固相萃取柱进行活化，流速均为6mL/min。取200mL水样，加入40μL氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液（5.9.2），摇匀，微孔滤膜抽滤备用。准确吸取100mL上述水样，以6mL/min的流速通过活化好的HLB固相萃取柱，弃去流出液，用5mL一级水以6mL/min的流速润洗固相萃取柱，再以25mL/min的流速注入20mL空气对固相萃取柱进行干燥。干燥后用