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环境空气中二氧化硫测定

被动式吸收采样-离子色谱法监测技术规范

1适用范围

本标准规定了被动式吸收采样-离子色谱法测定环境空气中二氧化硫的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理以及注意事项。

本标准适用于区域性环境空气质量调查或查找污染热点时空气中二氧化硫浓度的测定。当进样量为25μl时，本标准检出限为0.09mg/L（以硫酸根计）；当采样时间为3周（以21天计即为504小时），检出限为8.4μg/m3，测定下限为33.6μg/m3。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ194《环境空气质量手工监测技术规范》

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

被动式吸收采样passivesampling

是指采用特定材质、尺寸的管，一端盛有装吸收液的网片，通过空气中待测气体分子的扩散作用

来采集样品的过程。

3.2

扩散diffusion

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是指当流体内部存在某一组分的浓度(或分压)差时，凭借分子的无规则热运动使该组分由高浓处

向低浓处迁移的过程，称为分子扩散或分子传质，简称扩散。

3.3

分子扩散系数moleculediffusionfactor

分子扩散系数（一般以D表示）为物质的物性常数之一，其物理意义表示单位浓度梯度下物质的扩散通量，表明一种物质在另一种物质中的扩散能力。

4方法原理

环境空气中的二氧化硫遵循分子扩散原理向被动扩散管中扩散，被碱性吸收液吸收形成亚硫酸盐，在实验室内，亚硫酸盐被过氧化氢氧化成硫酸盐，用离子色谱分析硫酸根含量，通过二氧化硫在环境空气中扩散系数、被动扩散采样时间等参数计算出环境空气中二氧化硫的浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水电阻率≥18MΩ·cm（25℃),并经过0.45μm微孔滤膜过滤。

5.1氢氧化钾（KOH）

优级纯。

5.2无水硫酸钠（Na2SO4）

优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

5.3丙三醇（C3H8O3）

ω(C3H8O3)≥99%（v/v）。

5.4过氧化氢(H2O2)

ω(H2O2)=30%（v/v）。

5.5吸收液

5.5.1吸收液贮备液1：c(KOH)=0.1mol/L。

称取0.56g氢氧化钾（5.1）溶于少量水中，定容至100ml，于0℃~4℃冷藏和密封可保存1个

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5.5.2吸收液贮备液2：ω(C3H8O3)=10%（v/v）。

取5.0ml丙三醇（5.3）至50ml容量瓶，少量加水摇匀，加水至刻度，于0℃~4℃冷藏和密封可保存1个月。

5.5.3吸收液工作液

吸收液储备液1（5.5.1）与吸收液储备液2（5.5.2）按照1.5:1混合均匀，临用现配。

5.6淋洗液贮备液

根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于0℃~4℃冷藏、密封可保存3个月。

5.7淋洗液

将淋洗液储备液（5.6）稀释得到淋洗液，临用现配。

注：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成；淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子

色谱系统。

5.8标准使用液

5.8.1硫酸根标准贮备液：ρ（SO42-）=1000mg/L。

准确称取1.4792g无水硫酸钠（5.2）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于0℃~4℃冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。

5.8.2硫酸根标准使用液：ρ（SO42-）=100mg/L。

移取10.00ml硫酸根标准贮备液（5.8.1），于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，临用现配。

5.9过氧化氢溶液：ω(H2O2)=0.03％（v/v）。

取1.0ml过氧化氢（5.4）溶于1000ml水中，临用现配。

6仪器和设备

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除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

6.1离子色谱仪

由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱和保护柱、阴离子抑制器及电导检测器。

6.2超声波清洗器

功率可调。

6.3分