循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程.ppt

*实验一

循环伏安法测定铁氰化

钾的电极反应过程1实验目的*学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法01熟悉伏安仪使用技巧02学习固体电极表面的处理方法03实验原理*循环伏安法CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线.此方法也称为三角波线性电位扫描方法.图1-1表明了施加电压的变化方式.实验原理*选定电位扫描范围E1～E2和扫描速率,从起始电位E1开始扫描到达E2,然后连续反向在扫描从E2回到E1.1图1-1循环伏安法的典型激发信号2实验原理*图1-2K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图由图1-2可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。ipc和ipa分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为Epc和Epa。循环伏安图分析实验原理*判断电极可逆性 阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc满足以下关系：根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算得出△Ep=Epa-Epc≈59/nmV(1-1)ipc/ipa≈1(1-2)同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的△Ep/mv=55/n～65/n范围，也可认为电极反应是可逆的。实验原理*计算原理式中：ip为峰电流(A)n为电子转移数为扫描速度(V/s)c为浓度(mol/L)对可逆体系的正向峰电流,由Randles-savcik方程可表示为:(1-3)A为电极面积(cm2)D为扩散系数(cm2/s)12345实验仪器及试剂*仪器：CHI660C电化学分析仪；圆盘型工作电极铂丝辅助电极和饱和KCl参比电极组成电极系统。试剂：铁氰化钾溶液:2.0×10-3mo1/L；氯化钾溶液:0.1mo1/L。实验步骤*配制试液Pt工作电极预处理去离子水冲洗铂电极；Al2O3粉末将电极表面抛光;蒸馏水清洗;超声水浴中清洗2～3分钟;重复清洗三次.循环伏安法测量设定起始电位和转向电位,电解质浓度一定下,逐一变化扫描速率测量,记录循环伏安图.然后在扫描速率一定下,逐一变化电解质浓度,记录循环伏安图.