药物的杂质检查第四章45讲解.pptx

药物的杂质检查主讲人：马莉第四章

4.1杂质的来源与分类目录4.2杂质的限量及限量分析4.3杂质检查方法的选择原则4.4氯化物检查法

4.5硫酸盐检查法目录4.6铁盐检查法4.7重金属检查法4.8砷盐检查法4.9炽灼残渣和易炭化物检查法

药物中一般杂质检查—砷盐检查法

一般杂质检查-砷盐检查法一概述砷盐有毒，大多数是由于药物在生产过程中使用无机试剂而引入的。

古蔡法砷盐检查第一法第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法二、方法

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml砷盐+Zn和Hcl(H2)→AsH3+HgBr2→棕黄色砷斑第一法：古蔡法1、原理：2、反应装置：

第一法：古蔡法3、结果判定：

第一法：古蔡法1）KI-SnCl2的作用：a、将As5+还原成AsO3+；b、碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；c、抑制锑化氢的生成（锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑）4、注意事项

第一法：古蔡法2）Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起去极化的作用。3）Pb(AC)2棉花用于硫化氢的吸附。硫化氢气体，与溴化汞的色斑，干扰试验结果。4)标准砷溶液应临用前取储备液新配制，浓度为1μg/ml,此浓度下所得砷斑清晰。4、注意事项

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml1、原理：第二法：二乙基二硫代氨基甲酸银法比色或测定A原理同古蔡法

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml2、反应装置：第二法：二乙基二硫代氨基甲酸银法

第二法：二乙基二硫代氨基甲酸银法白色背景下，从上至下比色观察；或510nm处，测定吸收度。3、结果判定

第二法：二乙基二硫代氨基甲酸银法1）砷的线性范围是1-10μg/40ml,2小时内显色稳定，重现性好，准确度高，能够定量测定砷含量。2）锑化氢与Ag（DDC）的反应灵敏度低，反应液中加入40%氯化亚锡3ml,15%碘化钾试液5ml时，500μg的锑也不干扰测定，说明本方法对砷盐的检测具有较高的专属性。4、注意事项

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml小结

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