药物的定量分析方法与分析方法验证第五章人黄丽珍60讲解.pptx

药物的定量分析方法与分析方法验证主讲人：黄丽珍第五章

1、体外样品分析前预处理目录2、体内样品分析前预处理3、药物定量分析方法—滴定分析法4、药物定量分析方法—紫外-可见分光光度法

5、药物定量分析方法—荧光分析法6、药物定量分析方法—高效液相色谱法7、药物定量分析方法—气相色谱法8、药物定量分析方法验证（一）目录9、药物定量分析方法验证（二）

药物定量分析方法—药物分析方法的验证（二）

（一）定义：也称为选择性，是在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，是指该法用于复杂样品分析时抗干扰程度的度量。鉴别、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。3.专属性二验证内容药物分析方法的验证（二）

（二）验证方法（1）鉴别反应应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现阴性。药物分析方法的验证（二）二验证内容3.专属性

杂质可获得：药物+杂质或辅料观察干扰程度（二）验证方法（2）含量测定杂质不易获得：试验结果与《中国药典》规定的其他方法进行比较，也可用对试样加速破坏的方法。药物分析方法的验证（二）二验证内容

3.专属性二验证内容药物分析方法的验证（二）（二）验证方法色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。

（一）定义:是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量，是限度检验指标。无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可，用于评价方法的灵敏程度。药物分析方法的验证（二）二验证内容4.检测限

4.检测限二验证内容药物分析方法的验证（二）（二）验证方法1.目视法：用已知浓度的被测物进行分析，目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度或量，常用于TLC鉴别法

4.检测限二验证内容药物分析方法的验证（二）（二）验证方法2.信噪比法：当方法可显示基线时，一般用信噪比S/N＝2或3时的相应浓度来确定检测限。

二验证内容药物分析方法的验证（二）定义：被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限，以信噪比S/N=10时相应的浓度或量来确定。杂质的定量测定及药物的含量测定均需验证此项。5.定量限

（一）定义：在一定浓度范围内，测试结果与试样中被测物浓度或量呈正比关系的程度。通过测定系列浓度(最少5个)的样品，以响应信号对浓度作图。药物分析方法的验证（二）二验证内容6.线性

（二）表示方法：线性关系：Y=aX+b（r=0.9999)线性程度：相关系数（r）r越接近1，表明线性越好；b越接近0，说明系统误差越小。药物分析方法的验证（二）二验证内容6.线性

二验证内容药物分析方法的验证（二）7.范围定义：指达到一定精密度、准确度和线性的前提下，测试方法适用的高低限度或量的区间。UV：0.3-0.7；HPLC不能饱和注意：范围不能外推和扩大。

（一）定义：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。（二）典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。药物分析方法的验证（二）二验证内容8.耐用性

1.HPLC变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。8.耐用性2.GC变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。药物分析方法的验证（二）二验证内容

二验证内容药物分析方法的验证（二）

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