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药物的定量分析方法与分析方法验证 第五章主讲 人 黄丽珍.pptx

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药物的定量分析方法与分析方法验证主讲人:黄丽珍第五章

1、体外样品分析前预处理目录2、体内样品分析前预处理3、药物定量分析方法—滴定分析法4、药物定量分析方法—紫外-可见分光光度法

5、药物定量分析方法—荧光分析法6、药物定量分析方法—高效液相色谱法7、药物定量分析方法—气相色谱法8、药物定量分析方法验证(一)目录9、药物定量分析方法验证(二)

药物定量分析方法—气相色谱法

气相色谱法一概述原理采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器。用数据处理系统记录色谱信号。

气相色谱法二应用1.对仪器的要求(1)载气源:气相色谱法的流动相为气体,称为载气。氦、氮和氢均可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。

二应用气相色谱法(2)进样部分:进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。1.对仪器的要求(3)色谱柱:色谱柱为填充柱或毛细管柱。

二应用气相色谱法1.对仪器的要求(4)柱温箱:由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。

二应用气相色谱法1.对仪器的要求(5)检测器:适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。

二应用2.系统适用性试验高效液相色谱法除另有规定外,应照高效液相色谱法项下的规定。

除另有规定外,应照高效液相色谱法项下的规定。(1)内标法。(2)外标法。(3)面积归一化法。(4)标准溶液加入法上述(1)~(3)法的具体内容均同高效液相色谱法项下的规定。二应用3.测定方法高效液相色谱法

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