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ICS67.050
B20
团体标准
T/NAIAXXX—2025
牛奶中青霉素族抗生素的测定液相色谱
-串联质谱法
DeterminationofNinePenicillinResiduesinMilkbyHPLC-MS/MS
2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施
宁夏化学分析测试协会发布
1
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定
编写。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞
及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。
本文件主要起草人：朱燕燕、汤丽华、马雪梅、姚博伟、张学玲、刘竞择、高永梅、孙少忆、
吕毅、吴明、张小飞。
本文件于2025年XX月XX日首次发布。
2
牛奶中青霉素族抗生素的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶中青霉素族抗生素（阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素
V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林）的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用牛奶中9种青霉素的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经70%的乙腈水溶液超声提取，QuEChERS法净化后，经反相色谱柱分离，供液相色谱-
串联质谱仪测定，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈：色谱纯。
5.1.2甲酸：优级纯。
5.1.3十八烷基（C18）粉末：粒径40μm~60μm。
5.1.4N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径40μm~60μm。
5.1.50.2%甲酸溶液：取0.2mL甲酸（5.1.2），用水定容到100mL，摇匀。
5.1.60.2%甲酸乙腈溶液：取0.2mL甲酸（5.1.2）用乙腈（5.1.1）定容到100mL，摇匀。
5.1.770%乙腈溶液：取70mL乙腈（5.1.1），用水定容到100mL，摇匀。
5.1.820%乙腈溶液：取20mL乙腈（5.1.1），用水定容到100mL，摇匀。
5.2标准品
9种青霉素标准品名称、化学分子式和CAS号见附录表A。
5.3标准溶液配制
1
5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取9种青霉素标准物质适量，用水溶解并定容至
10.0mL容量瓶中，避光冷藏贮存，保存期限为3个月。
5.3.2混合标准储备液：分别移取青霉素G和奈夫西林标准储备液适量，混合后用水逐级稀释得到
1.0μg/mL的混合标准储备液I;将其余7种青霉素用同样的方式进行稀释，得到1.0μg/mL的混合标
准储备溶液II，避光冷藏贮存，保存期限为1个月。
5.3.3标准工作溶液：
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