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*****************课程概述目标掌握原子发射光谱技术的理论知识和操作技能,能够独立进行样品分析。内容原子发射光谱技术基础、仪器组成、操作流程、定性定量分析、应用案例等。原子结构基础1原子核由质子和中子组成,带正电荷2电子绕原子核运动,带负电荷3电子云描述电子在原子核周围运动的空间概率分布电子能级跃迁1电子在不同能级之间跃迁2吸收能量,跃迁至较高能级3释放能量,跃迁至较低能级原子光谱的产生1激发原子吸收能量,电子跃迁至较高能级2跃迁处于激发态的电子回到基态,释放光子3光谱释放的光子形成特定的原子光谱原子光谱的特点线状光谱原子光谱是由一系列离散的谱线组成元素特异性每种元素的光谱特征不同,可用于元素的定性分析强度与浓度相关光谱线的强度与元素的浓度成正比,可用于元素的定量分析原子光谱的分类原子发射光谱原子被激发后发射的光谱,用于元素的定性定量分析原子吸收光谱原子吸收特定波长的光,用于元素的定量分析原子荧光光谱原子吸收特定波长的光后发射的荧光,用于元素的定量分析原子发射光谱的原理激发样品在高温下被激发,原子中的电子跃迁至较高能级跃迁激发态原子回到基态,释放特征光谱检测通过光谱仪检测光谱,确定元素的种类和含量原子发射光谱仪的组成光源提供能量,使样品原子激发样品引入系统将样品引入到光源中分光器将不同波长的光分离检测器测量光谱信号原子发射光谱仪的工作原理样品引入将样品引入到光源中激发光源激发样品原子,电子跃迁至较高能级发射光谱激发态原子回到基态,发射特征光谱检测分光器将不同波长的光分离,检测器测量光谱信号样品的制备1溶液将固体或液体样品溶解在适当的溶剂中2固体将固体样品粉碎、混合或制成丸状3气体直接将气体样品引入光源中光谱信号的分析光谱线的归属谱线数据库利用光谱数据库对照,确定光谱线的元素归属光谱图谱通过分析光谱图谱,识别元素的特征谱线定性分析的步骤1样品制备将样品制备成适合分析的形态2光谱采集使用原子发射光谱仪采集样品的光谱3谱线识别识别光谱中的特征谱线4元素鉴定根据谱线特征,确定样品中存在的元素定量分析的方法内标法通过测量样品中待测元素与内标元素的强度比值,进行定量分析标准曲线法利用已知浓度的标准溶液绘制标准曲线,根据样品的光谱信号在标准曲线上查得浓度内标法的原理内标元素选择与待测元素性质相似的元素作为内标强度比值测量待测元素与内标元素的强度比值,消除实验误差标准曲线法的原理标准溶液配制一系列已知浓度的标准溶液标准曲线测定标准溶液的光谱信号,绘制标准曲线样品分析测定样品的光谱信号,在标准曲线上查得浓度样品预处理的注意事项1溶解选择合适的溶剂,避免样品分解或沉淀2过滤去除样品中的固体颗粒,防止堵塞仪器3稀释将样品稀释至合适的浓度范围,避免信号过强或过弱分光器的参数设置1波长范围选择合适的波长范围,确保能够检测到所有目标元素的特征谱线2狭缝宽度调整狭缝宽度,控制光谱分辨率和灵敏度3光栅刻线数选择合适的刻线数,提高光谱分辨率光谱数据的采集重复测量进行多次测量,提高数据准确性数据存储将光谱数据存储在计算机中,方便后续分析数据处理与分析谱线归属根据数据库识别光谱线,确定元素种类定量分析根据光谱信号强度,计算元素含量结果展示以图表形式展示分析结果结果解释与报告1数据验证检查数据准确性,排除误差2结果解释分析结果的意义,得出结论3报告编写编写完整的分析报告,包括实验方法、数据分析和结论质量控制与质量保证标准样品使用已知浓度的标准样品进行分析,验证仪器性能空白样品分析空白样品,评估背景干扰重复测量进行多次测量,评估分析结果的精密度仪器的维护与保养1定期清洁保持仪器清洁,避免污染2校准定期校准仪器,确保分析结果的准确性3安全操作严格按照操作规程操作,避免意外发生实验安全注意事项防护眼镜佩戴防护眼镜,避免眼睛受到伤害防护手套佩戴防护手套,避免皮肤接触化学物质工作服穿着工作服,防止衣物被污染典型应用案例1食品安全检测食品中的重金属含量2环境监测分析水体、土壤和大气中的污染物3材料分析测定金属材料的成分和含量技能培养与实践操作练习通过实际操作,熟练掌握原子发射光谱仪的使用方法案例分析分析典型案例,加深对原子发射光谱技术的理解学习总结与反馈1知识回顾回顾课程内容,巩固知识2技能测试进行操作技能测试,检验学习效果3
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