海洋生物体中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

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海洋生物体中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本文件规定了海洋生物体中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定方法—电感耦合等离子体发射光谱法。

本文件适用于海洋生物体中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.6海洋监测规范第6部分：生物体分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

生物样品经消解后，所得的酸性消化液由进样系统引入等离子体中，经过激发电离，发射出特征辐射，然后利用检测器对不同波长处的特征谱线进行检测，最后根据分析谱线强度和待测元素浓度成正比的关系，计算得到样品中待测元素的浓度，测定元素的方法检出限和定量限见附录A。

5试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。

5.1水：GB/T6682，一级水或相当纯度的水。

5.2硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL。

5.3硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（5.2）与99mL水混合。

5.4硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）与等体积水混合。

5.5标准贮备溶液（100mg/L)：铜、铅、锌、镉、铬、砷等元素的浓度分别为100mg/L的单元素或多元素标准贮备溶液，溶剂为硝酸溶液（5.3），或购买市售有证标准溶液。

4℃冷藏保存，有效期1年。

5.6标准中间溶液（10.0mg/L)。

移取10.00mL标准贮备溶液（5.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容至标线。

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4℃冷藏保存，有效期1个月。

5.7标准使用溶液（1.00mg/L)。

移取10.00mL标准中间溶液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容至标线，临用前配制。

注：检测所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反复冲洗干净，最后用一级水或相当纯度的水洗净。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：主要由高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器等部分组成。

6.2微波消解仪：最高消解温度不低于200℃。

6.3赶酸装置：最高温度能达到180℃。

6.4其他一般实验室常用仪器和设备。

7样品

样品的采集、制备、贮存及运输按照GB17378.3和GB17378.6的相关规定执行。

8试验步骤

8.1样品消解

生物体样品消解方法使用微波消解法，具体方法如下：

称取1.0g生物体湿样或0.2g生物体干样（精确至0.0001g）于微波消解罐中，干样加入少许水润湿，加入10mL硝酸（5.2），待反应平稳后，旋紧瓶盖，放入微波消解仪中，按选定的微波工作条件消解（参考表1）。消解完毕，待冷却至室温后取出，小心拧下盖子，将消解罐置于赶酸装置上，加热赶酸，赶酸温度设置160℃,至溶液近干时，加入1.0mL硝酸溶液（5.4），微热浸提，冷却后将消解液转入25mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液待测，同时制备分析空白溶液。

注：如果空白值过高，对试剂空白及样品分析测试过程进行检查，选用纯度更高的试剂或对试剂进行提纯处理以降低试剂干扰；样品消解时，根据样品量适当增减酸的用量。

表1微波消解仪参考工作条件

功率W

升温时间min

温度℃

保持时间min

1600

6

120

6

1600

6

180

15

8.2仪器工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如下：——射频功率：1300W；

——等离子体气流量：15L/min；——载气流量：0.65L/min；

——试样流量：1.5L/min；——进样时间：30s。

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8.3标准曲线绘制

取9个100mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分别加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL标准使用溶液（5.7），以及5.00mL标准中间溶液（5.6），分别用硝酸溶液（5.3）稀释至标线，配制标准系列溶液浓度分别为0μg/L、0.50μg/L、