DB45∕T 2107-2019 废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

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DB45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T2107—2019

废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

DeterminationofsulphurinleadsulfateofwastebatteryanditsdesulfurizationSediment-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2019-12-25发布2020-01-30实施广西壮族自治区市场监督管理局发布

I

DB45/T2107—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6试样 2

7分析步骤 2

8结果计算 2

9精密度 3

附录A(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件及分析谱线 4

II

DB45/T2107—2019

前言

本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。

本标准主要起草人：刘守廷、刘泽斌、宋业成、何京明、蒋天成、吴婷、龙智翔、王玉清、苏云鹏。

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DB45/T2107—2019

废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本方法适用于废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定。

本方法检出限：0.02mg/kg。

本标准检测范围(质量分数):0.50%～8.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

试样经消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中硫的含量。

4试剂和材料

本标准除另有说明外，分析中使用分析纯(含)以上试剂。

4.1水，GB/T6682,二级。

4.2盐酸(p=1.19g/mL)。

4.3硝酸(p=1.42g/mL)。

4.4无水硫酸钠(基准试剂)。

4.5硫标准储备溶液(1000mg/L):可直接使用有证标准物质，或按以下方法配制：称取4.4303g于105℃~110℃烘至恒重后的基准无水硫酸钠(4.4),置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入

1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.6硫标准工作溶液：分别移取硫标准储备溶液各0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00

mL、4.00mL于7个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液1mL含硫分别为0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg。可根据样品含量加以调整。

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DB45/T2107—2019

5仪器和设备

5.1电子天平：感量0.1mg。

5.2分样筛：0.149mm(100目)。

5.3可调控温电热板。

5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

5.5电热鼓风恒温干燥箱。

6试样

参照GB2007.2制备试样，试样粒度应小于0.149mm(100目),充分混匀，装入试剂瓶中，密封保存。

7分析步骤

7.1试样消解

称取0.2g试样(精确至0.0001g)于125mL高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入9mL硝酸(4.3)、3mL盐酸(4.2),盖上表面皿，在电热板上加热溶解(温度约160℃~180℃),若样品消化不完全可适当补充硝酸和盐酸，待试样蒸至近干，取下稍冷，脱硫样品加入5mL盐酸(4.2),用少量水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中；未脱硫样品则加入12.5mL盐