渔业水体中草铵膦和草甘膦及其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

PAGE2

ICS

FORMTEXT

CCS

FORMTEXT点击此处添加CCS号

FORMTEXT43/T

FORMTEXT湖南省地方标准

DBFORMTEXT43/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2025

FORMTEXT?????

FORMTEXT渔业水体中草铵膦和草甘膦及其代谢物的测定液相色谱-串联质谱法

FORMTEXTDeterminationofglufosinate,glyphosateandtheirmetabolitesinfisherywaters—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

FORMDROPDOWN

FORMTEXT?????

FORMDROPDOWN

FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT湖南省市场监督管理局??发布

STYLEREF标准文件_文件编号DB43/TXXXX—2025

STYLEREF标准文件_文件编号DB43/TXXXX—2025

PAGE1

目次

TOC\o1-1\h前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与材料 1

6仪器与设备 2

7样品 2

8测定步骤 2

9结果计算和表述 4

10检测方法的灵敏度、准确度和精密度 5

附录A（资料性）草铵膦和草甘膦及其代谢物的中英文通用名称、化学分子式和CAS号 6

附录B（资料性）标准溶液特征离子质量色谱图 7

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业农村厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量检验测试中心（长沙）、澧县农产品质量安全检测中心。

本文件主要起草人：万译文，杨霄、李小玲、索纹纹、曾春芳、崔先锋、雷琴、刘伶俐、陈湘艺、谢玉昆、何咏、尹升福、黄华伟、洪波。

渔业水体中草铵膦和草甘膦及其代谢物的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件描述了渔业水体中草铵膦和草甘膦及其代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于渔业水体中草铵膦、草甘膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

水试样中的草铵膦和草甘膦及其代谢物经通过式反相混合型亲水亲脂固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂与材料

试剂

水：GB/T6682规定的一级水。

碳酸氢铵（NH4HCO3）：分析纯。

氨水（NH3?H2O）：分析纯，浓度为25%～28%。

溶液配制

200mmol/L碳酸氢铵-0.05%氨水水溶液：称取15.8g碳酸氢铵，用水溶解，加入0.5mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。

标准品

草铵膦和草甘膦及其代谢物：草铵膦、草甘膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸，纯度均大于等于95.0%，具体内容见附录A。

标准溶液配制

混合标准储备液（1000μg/mL）：取草铵膦、草甘膦及其代谢物标准品标准品各约50mg，精密称定，用水溶解并定容于50mL聚丙烯容量瓶，配制成浓度为1000μg/mL的混合标准储备液。4℃以下避光保存，有效期6个月。

混合标准中间液（10.0μg/mL）：准确移取1mL混合标准储备液，于100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间液。4℃以下避光保存，有效期2个月。

混合标准工作液（1.0μg/mL、0.1μg/mL）：准确移取5mL、0.5mL混合标准中间液，于各自的50mL聚丙烯容量瓶中