DB21T 3081-2018 海水中铜、镉、铅、锌的连续测定-极谱法　.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3081—2018

海水中铜、镉、铅、锌的连续测定-极谱法

Continuousdeterminationofcopper,cadmium,lead,zincinseawater-polarography

2018-12-25发布2019-01-25实施

辽宁省市场监督管理局发布

DB21/T3081—2018

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。

本标准起草单位：大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准参加起草单位：鲅鱼圈出入境检验检疫局综合技术服务中心、庄河市食品检验监测中心、庄河市环境监测站。

本标准主要起草人：贺舒文、陈溪、张晓林、黄大亮、褚莹倩、曹文军、周蕾、朱金燕、姚长敏。附录A、附录B为资料性附录。

DB21/T3081—2018

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海水中铜、镉、铅、锌的连续测定-极谱法

警示——汞及其化合物有毒！本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了海水中铜、镉、铅、锌的极谱法连续测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、质量控制和注意事项。

本标准适用于海水中铜、镉、铅、锌的连续测定，当取样量为10.00mL时，海水中铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.60μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L和2.0μg/L，测定下限分别为2.5μg/L、0.50μg/L、0.50μg/L和10.0μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.4海洋监测规范第4部分：海水分析

3原理

海水中的铜、镉、铅、锌于10.0～35.0℃在-1.15V恒压下电解，并富集在工作电极上，与电极上的汞发生还原反应生成汞齐，富集结束后，电极电位均匀地由负向正方向扫描，电位到达金属汞齐氧化电位时，富集在电极上的金属重新氧化成离子进入溶液，并产生氧化电流，记录电压-电流曲线，峰值电位可作为定性分析的依据，峰值电流与溶液中铜、镉、铅、锌的浓度成正比，可作为定量分析的依据。

4试剂和材料

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯，HNO3含量为65.0%～68.0%。

4.2硝酸溶液（1%）：1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。

4.3硝酸溶液（50%）：硝酸（4.1）与等体积水混匀。

4.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯，NaOH含量≥98.0%。

4.5氢氧化钠溶液（300g/L）：称取30.00g氢氧化钠（4.4）加水溶解后，冷却至室温，用水稀释至100mL。

4.6汞：纯度≥99.999%。

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4.7铜、镉、铅、锌：纯度均为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.8铜、镉、铅、锌标准贮备溶液：分别称取0.0200g铜、镉、铅、锌（4.6）于4个50mL烧杯中，用6mL硝酸溶液（4.3）溶解后，分别全部移入4个200mL棕色容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀；该铜、镉、铅、锌标准贮备溶液浓度均为100mg/L，在0～5℃保存，有效期为六个月；或使用经国家认证并授予标准物质证书的铜、镉、铅、锌标准溶液。

4.9铜、镉、铅、锌标准混合工作溶液：分别移取0.50mL铜、铅、锌标准贮备溶液（4.8）和0.05mL镉标准贮备溶液（4.8）于一个50mL棕色容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀；该铜、镉、铅、锌标准混合工作溶液的浓度分别为1.00mg/L、0.10mg/L、1.00mg/L和1.00mg/L，在0~5℃保存，有效期为7d。

4.10铜、镉、铅、锌标