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X射线荧光光谱法测定钛白粉样品中10种微量元素

钛白粉被广泛应用于塑料、油漆及食品添加剂中，钛白粉中杂质

元素的含量会严重影响产品质量，如；铁含量高会使其颜色发黄，磷

含量高会影响产品性质，为保证钛白粉的质量，必须对其杂质含量作

严格控制。

在工厂钛白粉中杂质的测定通常采用化学法[1～4]，仅能测定磷

和铁等少量元素，且耗时长，远远不能满足工业生产快速质量监控

要求。XRF荧光光谱法具有简单、快速、灵敏、准确，而且能进行多

元素分析[5～12]，是分析领域中重要分析手段。但在钛白粉样品的

分析中报道很少，仅为使用熔融片X射线荧光光谱法测定钛白粉样品

中主次量元素[13，14]。为此，本文应用AxiosXRF光谱仪对钛白粉

样品中10种微量元素进行测定，分析结果的精密度和准确度均较好，

可以满足钛白粉厂生产过程质量监控要求。

1实验

1.1仪器与试剂

AxiosX射线荧光光谱仪，帕纳科公司（原飞利浦分析仪器公司），

工作条件为：2.4kW高功率，最大激发电压60kV，最大电流125mA，

高透过率，SST超尖锐长寿命陶瓷端窗（75）铑靶X光管。Superq4.0D

软件，68位自动进样器，HP6500彩色打印机。

本实验所使用的化学试剂为甲基纤维素（分析纯），钛白粉样品

来自安徽铜陵钛白粉厂。

1.2元素测量条件

为准确测定钛白粉样品中多种微量元素，使用几个标样对元素的

分析线和背景进行选择，各元素的测量条件见表1。

1.3样品制备

钛白粉样品中杂质元素的含量很低，为准确测量杂质元素含量，

采用粉末压片法制样。试样制备的质量是影响杂质元素准确测定的关

键步骤之一。由于钛白粉样品中粘性较大，直接压片就会粘模具，使

其测量面凹凸不平，不光滑。为此采用甲基纤维素（白色粉末）作粘

结剂。

称取在105℃烘2h钛白粉样品4.00g和1.00g甲基纤维素，在

玛瑙钵中研磨20min，以保证样品与甲基纤维素充分混匀，在

3.18Х107pa压力下保压30s制备试样，试样表面十分平整光滑。标

准样品也同样制备。

1.4标准样品选择

采用粉末压片制样，标准样品应与待分析样品在结构、化学组成，

矿物效应和颗粒度方面一致，否则由于存在颗粒度和矿物效应，未知

样品的结果会产生较大误差。由于钛白粉的标样较少，选用安徽铜陵

钛白粉厂不同品位段的钛白粉样品，对选中的样品研磨至粒度为

0.037mm，然后经过3个不同人员，用湿化学法测定TiO2，其它元

素的测定主要用分度法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法

[2，3]定值，取3次测定的平均值作为标准参考值，使其具有一定含

量范围又有适当含量梯度能覆盖整个生产范围的标准系列。标样中各

元素的含量范围见表2。

1.5基体效应及谱线重叠干扰校正

钛白粉样品很细，且标样和分析样品生产工艺流程完全相同，减

少了颗粒度和矿物效应。由于采用粉末样品压片制样，元素间的吸收

增强效应仍然存在，故采用经验α系数法和康普顿散射线内标校正基

体效应。本法所用的帕纳科公司SuperQ软件的综合数学校正公式为：

式中：Ci为校准样品中分析元素i的含量（在未知样品分析中为

基体校正后分析元素i的含量）；Di为分析元素i校准曲线的截距；

Lim为干扰元素m对分析元素i谱线重叠干扰校正系数；Zm为谱线

重叠干扰元素；Ei为分析元素i校准曲线的斜率；Ri为分析元素i的

计数率（或与内标的强度比值）；Zj、Z为共存元素的含量或计数率；

N为共存元素的数目；α、β、γ、δ为校正基体效应的因子；i为分析

元素；m为干扰元素；j和为共存元素。

2结果和讨论

2.1检出限

检出限的计算公式：

2.2制样再现性

采用样品，重复制备5个样片，按表1测量条件进行测量，并将

测定结果进行统计，其统计结果见表4。由表4中的数据可知本法制

样重现性良好。

2.3分析结果对照

用2个有化学值的样品（AA1和AA2）作为未知样品，使用表1

的测量条件进行测量，其分析结果对照见下表5。

3小结

在钛白粉样品中加入甲基纤维素，混匀，压片，采用钛白粉样品

经化学定值后作为标准，用经验系数法和散射线作内标，校正基体效

应，方法简便、快速、准确，提高分析结果的精密度和准确度。