原油及残渣燃料油中多元素的测定 微波消解-微波等离子体发射光谱法.docx

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SN/T5704-2024

原油及残渣燃料油中多元素的测定微波消解-微波等离子体发射光谱法

1范围

本文件规定了微波消解-微波等离子体发射光谱法测定原油中铁、钒、镍、钙、钠、钾和残渣燃料油中钒、镍、钙、钠、铝、硅、锌的方法。

本文件适用于原油中铁、钒、镍、钙、钠、钾和残渣燃料油中钒、镍、钙、钠、铝、硅、锌的测定。本文件检出限为：铁：5mg/kg;钒：2mg/kg;镍：2mg/kg;钙：5mg/kg;钠：5mg/kg;钾：5mg/kg;铝：2mg/kg:硅：10mg/kg;锌：10mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6379.2测量方法与结果的准硫度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

称取一定量的样品，用硝酸、过氧化氢进行微波消解，将消解后的溶液用水稀释后，采用微波等离子体发射光谱仪进行检测，按外标法定量。

5试剂和试料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水

5.1硝酸(p=1.42g/mL)。

5.2过氧化氢(w=30%)。

5.3硝酸溶液(1+4):量取200mL硝酸，缓缓倒人800mL水中，混匀。

5.4硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸，缓缓倒人980mL水中，混匀。

5.5铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅和锌标准储备液(1000mg/L):直接使用有证标准物质或按GB/T602规定配制。以上标准储备液不得用盐酸基体。

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5.6铁、钒、镍、钙、钠、钾、铝、硅和锌标准溶液(100mg/L):将各元素单元素标准储备液(5.5)用硝酸溶液(2+98)(54)逐级稀释至100mg/L。

6仪器

6.1微波等离子体发射光谱仪(MP-AES)。

6.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。

6.3分析天平：感量为0.1mg。

6.4搅拌器：无空气干扰、高速型。

6.5烘箱：能维持在50℃~60℃的电烘箱。

6.6加热装置：控温在140℃±2℃。

6.7聚丙烯容量瓶：25mL。

注：实验室所用聚四氟乙烯消解罐、容量瓶等应用确酸溶液(1+4)(5.3)浸泡24h以上。用水冲洗、晾干、备用。

7试样制备

7.1除非有另外规定，实验室样品应按GB/T4756获得。

7.2取样前应充分混合摇匀，对于黏度大和凝点低的样品，可将样品容器放在烘箱(6.5)内，并使样

品维持在50℃-60℃,直至样品易均质化。采用搅拌器(64)混匀样品。注：若不进行均质化步骤，会使结果无效。

8分析步骤

8.1试样消解

称取试样0.2g(精确至0.0001g),置于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸(5.1)和2mL过氧化氢(5.2),无明显反应后，在加热装置(6.6)中140℃预反应30min。密闭罐盖，在微波消解仪(6.2)中进行消解/观附录A中表A.1程序。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，合并冲洗液于消解罐中，将消解罐在加热装置(6.6)中于140℃赶酸至1mL左右，取出冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶(6.7)中，用水少量多次清洗罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻线，摇匀，待测。

8.2空白试验

除不加人试样外，其他按8.1步骤规定的方式进行空自试验。

8.3标准曲线的绘制

8.3.1标准溶液的配制

准确吸取相应体积标准溶液(5.6)移人25mL容量瓶(6.7)中，用硝酸溶液(2+98)(5.4)逐级稀释配制混合标准溶液，各元素浓度如表1所列。

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表1标准溶液系列浓度

单位为毫克每升(mgL)

元素

标准溶液系列浓度

铁

0

0.02

0.05

0.10

0.20

0.50