血液和尿液中108种毒（药）物的气相色谱-质谱检验方法.docx

1

SF/T0177—2024

血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液和尿液中108种毒(药)物的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

检材样品在酸性、碱性条件下经乙醚液液提取后，采用气相色谱-质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子峰和离子丰度比进行定性分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)甲醇：色谱纯

b)乙醚：分析纯。

c)盐酸：用水配制成1aol/L,盐酸溶液。

d)氢氧化钠：用水配制成10氢氧化钠溶液。

e)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：分别精密称取108种毒(药)物标准物质适量，用甲醇配制成1.0mg/L的标准物质储备溶液；佐匹克隆用乙腈配制成1.0mg/L的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期42个月，或采用市售标准溶液：

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1e)1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月：

3)质控标准工作溶液：100pg/mL的金刚烷胺和卡马西平质控标准工作溶液由符合5.1e)

1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。注：根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。

f)内标溶液：

1)内标储备溶液：分别精密称取普罗地芬(SKFm)和烯丙异丙巴比妥(或其他合适内标物)标准物质适量，用甲醇配制成1.0ng/mL的内标储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；

2)内标工作溶液：100μg/mL的内标工作溶液由符合5.1f)1)的内标储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

5.2仪器和设备

3

SF/T0177—2024

分别吸取空白样品提取液、检材样品提取液、质控样品提取液和添加样品提取液，按6.2.1的条件进样分析。

6.3记录

记录空白样品、检材样品、质控样品和添加样品中目标物可疑色谱峰的保留时间、质谱特征离子和离子丰度比。

6.4定性判断依据

以保留时间、质谱特征离子峰和离子丰度比作为定性判断依据。

在相同的试验条件下，检材样品中出现的目标物色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且目标物的质谱特征离子峰均出现，所选择的特征离子丰度比与添加样品的特征离子丰度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断检材样品中检出该种目标物。

表1特征离子丰度比的最大允许相对误差

特征离子丰度比

50

20%-505

10%~20%

10%

允许的相对误差

±10%

±15%

±20%

±50%

7分析结果评价

7.1阴性结果评价

阴性结果评价包括：

a)若检材样品中仅检出内标物，未检出目标物，且质控样品中检出添加物，则阴性结果可靠：

b)若检材样品中未检出内标物，或质控样品中未检出添加物，则阴性结果不可靠，应按第6章的规定重新检验。

7.2阳性结果评价

阳性结果评价包括：

a)若检材样品中检出目标物，且空白样品无干扰，则阳性结果可靠；

b)若检材样品中检出目标物，空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠，应按第6章的规定重新检验。

序号

中文名称

CAS号

英文名称

保留时间

min

质谱特征离子Z

检出限μ/nL

血液

尿液

1

灭多威

16752-77-5

Mothoryl

3.2

105、58、88

0.2

0.1

2

苯丙按

300-62-9

Anphetanine

3.5

44、91、120

0.2

0.2

3

丙戊酸

99-66-1

ValproicAcid

3.7

73、102、115

0.5

0.5

4

沙蚕毒素

1631-58-9

Ne