血液和尿液中238种毒（药）物的液相色谱-质谱检验方法.docx

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SF/T0175—2024

血液和尿液中238种毒(药)物的液相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液和尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻类等滥用物质，有机磷类及氨基甲酸酯类等杀虫剂、镇静催眠类、抗精神失常类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类等，共238种毒(药)物液相色谱-串联质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液和尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻类等滥用物质，有机磷类及氨基甲酸酯类等杀虫剂、镇静催眠类、抗精神失常类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类等，共238种毒(药)物的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件。仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

检材样品在碱性条件下经乙醚液液提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析；以定量离子对峰面积或峰面积比值为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)乙睛：色谱纯。

b)乙酸铵：色谱纯。

c)乙醚：分析纯。

d)甲酸：含量≥98%,色谱纯。

e)硼砂溶液(pH值为9.2)。

f)含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液：分别取乙酸铵1.54g和甲酸1mL,置于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用，pH值约为4。

g)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：分别精密称取238种毒(药)物标准物质各适量，用甲醇、乙腈或丙酮等合适溶剂配制成1.0mg/mL标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液：

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1g)1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月：

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以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)离子源：电喷雾电离-正离子模式(ESI+)。

b)检测方式：多反应监测(MRM)。

c)离子源电压：5500V。

d)碰撞气、气帘气、雾化气、辅助气均为高纯氮气：使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)去族电压、碰撞能量需优化至最优灵敏度。目标物的质谱参数和保留时间见附录A.

6.2.2进样

分别吸取空白样品提取液、检材样品提取液、质控样品提取液和添加样品提取液，按6.2.1的条件进样分析。

6.3筛选

筛选分析选取毒(药)物的第一对定性离子对进行监测。若检材样品的MRM色谱图中出现色谱峰，则记录该峰的保留时间和对应的特征离子对，参照附录A筛选出可疑的毒(药)物目标物进行添加样品试验，进行确证分析。

6.4确证

重新设定液相色谱-串联质谱仪条件，参照附录A增加目标物的第二对定性离子对。若检材样品中出现目标物的两对定性离子对的特征色谱峰。保留时间与添加样品中相应目标物的色谐峰保留时间比较，相对误差在±2.5%内，且所选择的定性离子对丰度比与添加样品的离子对丰度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断检材样品中检出该种目标物成分。

表1离子对丰度比的最大允许相对误差

离子对丰度比

50%

20%~50%

10%~20%

≤10%

允许的相对误差

±20%

±25%

±30%

±50%

7定量分析

7.1样品前处理

取检材样品1mL两份，加入内标工作溶液10μ(内标法),然后按6.1.1的方法操作。

另取空白血液(或尿液》样品若干份，添加标准物质工作溶液适量，制得系列质量浓度或单点质量浓度的添加样品，与检材样品平行操作。目标物的相关信息、保留时间和血液和尿液检出限见附录A。

检材样品中目标物的质量浓度应在工作曲线的线性范围内。配制单点质量浓度的添加样品时，检材样品中目标物质量浓度应在添加样品目标物质量浓度的(100±50)%范围内。

7.2仪器检测

7.2.1仪器条件

仪器条件应符合