进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定.docx

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SN/T1785—2024

进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定

1范围

本文件规定了进出口化妆品中没食子酸丙酯的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本文件适用于进出口水基类、膏霜整乳液类、粉类和蜡基类化妆品中没食子酸丙酯的定量测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

第一法高效液相色谱法(HPLC法)

4方法提要

试样用甲醇提取，提取液经LC-C?粉末净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇；色谱饨。

5.2甲酸。

5.3乙腈：色谱纯。

5.40.1%甲酸溶液(体积分数):取1.0mL甲酸至1000mL.容量瓶中，用水定容至刘度。

5.5没食子酸丙酯标准物质(propylgallate,C?H?O:.CAS号121-79-9):纯度≥98%。

5.6没食子酸丙酯标准储备液：称取0.1g标准品(精确至0.0001g),用甲醇溶解于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备液，于0℃~4℃避光保存。

5.7没食子酸丙酯标准中间液：准确吸取一定量的标准储备液，用甲醇溶解于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为100.0mg/L.标准中间液，于0℃~4℃避光保存。

5.8没食子酸丙酯标准工作液：准确吸取一定量的标准储备液，用甲醇逐级稀释成质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L标准工作液，现用现配。

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5.9LC-Cm粉：40gm~63pm。

5.10微孔滤膜：有机系，0.22pm.

6仪器和设备

6.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。

6.2振荡器。

6.3涡旋混合器。

6.4分析天平：感量为0.0001g.

6.5冷冻离心机：10000r/min。

7测定步骤

7.1试样制备与保存

样品充分混匀，均分成2份，分别装入清洁容器内，并标明标记。

7.2试样处理

称取约0.5g试样(精确至0.001g)置于50mL离心管中，精确加入15mL甲醇，振荡提取30min.于0℃,9.000r/min离心3min后，移取上清液于50ml.离心管中，加入150mgLC-C粉末，涡旋

1min,于0℃、9000r/min离心5min,取上清液过0.22μm微孔滤膜，供测定。

7.3测定

7.3.1液相色谱条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：HSST,色谱柱，250mm×4.6mm(内径),粒径5pm,或性能相当者；

b)柱温：28℃;

c)流动相：流动相A为6.1%甲酸溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱程序见表1;

d)柱流速：1.0mL/mini

e)进样量：5μL:

0检测波长：280nm.

表1液相色谦的梯度洗脱条件

时间/min

流动相A体积分数7%

流动相B体积分数/%

0.00

80

20

3,00

80

20

8.00

1

99

10.00

1

99

15.00

80

20

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7.3.2液相色谱测定

待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±2.5%之间。将标准工作液和试样溶液依次注入液相色谱仪中，保留时间定性，测得待测物峰面积。待测样液中没食子酸丙酯的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内，若超出线性范围应适当稀释。没食子酸丙酯的液相色谱图见附录A中图A.1。

7.4空自试验

除不加试样外，均按7.2步骤进行。

8结果计算和表述

采用标准工作曲线定量，试样中被测物的含量由液相色谱仪的数据处理软件或按式(1)计算，计算

结果需扣除空白值。

…(1)

式中：

X——试样中被测组分残留量