进出口口罩 苯系物的测定 气相色谱-质谱法.docx

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SN/T5676—2024

进出口口罩苯系物的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件描述了口罩中六种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯)残留量的测定方法。

本文件适用于各种口罩产品中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样在密闭的顶空瓶中，在一定温度下平衡一段时间，易挥发的苯系物在气固两相间达到动态平衡，取部分顶空气体，用气相色错-质谱联用仪进行检测，内标法定量。

5试剂和材料

5.1甲醇：色谐纯。

5.2六种苯系物标准品；纯度≥99%,或直接购买有证标准溶液，见附录A。

5.3氟苯标准品：内标物质，纯度≥99%,或直接购买有证标准溶液，见附录A。

5.4单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的六种苯系物标准品(5.2),用甲醇(5.1)分别配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备溶液。

5.5混合标准中间溶液A(1000mg/L):分别准确移取1mL单组分标准储备溶液(5.4),置于10mL.容量瓶中。用甲醇(5.1)定容至刻度，得到质量浓度为1000mg/L的混合标准中间溶液。

5.6混合标准中间溶液B(100mg/L):准确移取0.1mL单组分标准储备溶液(5.4)于10mL容量瓶中，用甲醇(5.1)定容至刻度，得到质量浓度为100mg/L的混合标准中间溶液。

5.7内标储备溶液(200mg/L):准确称取适量的氟苯标准品(5.3),用甲醇(5.1)配制成质量浓度为200mg/L的内标储备溶液。

5.8内标中间溶液(10mg/L):准确移取0.5mL.内标准储备溶液(5.7)。置于10mL容量瓶中，用甲醇(5.1)定容至刻度，得到质量浓度为10mg/L的内标中间溶液。

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操作参数已被证明是可行的：

a)色谱柱：HP-FFAP柱，50m(长度)×0.32mm(内径)×0.5gm(膜厚),或者相当者；

b)色谱柱升温程序：初始温度40℃.保持1min.以5℃/min的速率升温至90℃.然后以25℃/min的速率升温至220℃,保持4min;

c)进样口温度：200℃;

d)色谱-质谱接口温度：250℃;

e)离子源温度：230℃;D四级杆温度：150℃:

g)载气：氮气，纯度不小于99.999%:

h)柱流速；1.5mL/min:

)进样方式：分流进样，分流比50:1;

j)电离方式：EI:

k)电离能量：70eV;

D监测方式：全扫描模式(SCAN)定性，选择离子监测(SIM)定量；

m)质量扫描范围：35amu~200amu。

7.3.3标准工作曲线的制作

准确平行称取6份0,25g空白样品(7.2),精确至0.1mg,置于顶空瓶中，分别用微量注射器(6.7)准确加入5.0L系列标准工作溶液(5.9),立即加盖密封。将主述试样在7.3.1和7,3.2的条件下进行检测，分别以六种苯系物的质量与内标物的质量比值为横坐标，以六种苯系物的峰面积与内标物氟苯的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程式(1)。苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和

对二甲苯的选择离子色谱图见附录B.

式中。

……

(1)

A;——标准溶液中波测化合物i的峰面积；

A.——标准溶液中内标物的峰面积；

K?—标准溶液中被测化合物；的线性方程的斜率；

m.——标准溶液中被测化合物的质量，单位为微克(pg);m。——标准溶液中内标物的质量，单位为微克(μg);

b,——标准溶液中被测化合物，的线性方程在Y轴上的截距。

7.3.4样品的测试

对7.1中制备的样品在7.3.1和7.3.2的条件下进行检测，如果试样中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(允许偏差在±0.1min内),样品中目标化合物的离于相对丰度(见附录A)与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品存在苯、中苯、乙苯和二甲苯。

表1定性离子相对丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

允许