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药品分析方法验证培训

分析方法验证得法规要求

中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证得过程，分析方法验证不完善就是常见得问题

药品质量标准中分析方法必须验证

药物生产工艺变更、制剂得组分变更、原分析方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证

●EUGMPVolume4

—analyticalmethodshallbevalidated,all

testingoperationsdescribedinthemarketing

authorisationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod、

●FDAcGMP[21CFR2411]

—TestMethod,whichareusedforassessingplianceofpharmaceuticalarticleswith

establishdespecifications,mustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability

分析方法验证得法规要求

中国GMP(2010)对分析方法验证规定：

—符合下列情形之一得应对分析方法进行验证

●采用新得检验方法

●检验方法需要变更得

●采用中国药典未收载得检验方法

●法规规定得其她需要验证得检验方法

—对不需要进行验证得检验方法，企业应进行方法确认，以保证检验数据准确、可靠。

2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方法而没有合格标准，ICH和USP类似。

2015版药典中分析方法验证指导原则

ICH、USP、CP和EP中得方法验证

ICHQ2(R1):Validationofanalyticalprocedures:TextandMethodology—2005/11

ICHQ2A:TextonValidationofanalyticalprocedure(ParentGuideline)--1994/10

ICHQ2B:Validationofanalytical

procedure:Methodology(DeveloptoplementtheParentguideline)—1996/11

USP1225ValidationofpendialProcedure

EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicinesHealthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]

Validationofanalyticalprocedure—2005/06

分析方法验证得要求

目得：证明所用得分析方法适用于相应得检测要求

需验证得分析项目：

●鉴别试验

●杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定

●制剂中其她成分(降解产物、防腐剂)得测定

●溶出度、释放度等功能检查中得溶出量等得测试方法

分析方法验证得要求

验证内容：

●准确度

●精密度

●专属性

●检测限

●定量限

●线性

●范围

●耐用性

准确度精密度

准确度(Accuracy)

准确度就是指该方法测定得结果与真实值或参考值接近得程度，一般用回收率表示

测定回收率R(recovery)得具体方法一般采用回收试验法和加样回收法进行

数据要求：规定范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次

准确度(Accuracy)

回收试验法：空白+已知量A得对照品测定，测定值为M

回收率计算公式：

加样回收法：在已准确测定药物含量P得真实样品+已知量A得对照品(或标准品)测定，测定值为M

回收率计算公式：

含量测定方法得准确度(Accuracy)

原料药：可用已知纯度得对照品或样品进行测定或用本法所得结果与已建立准确度得另一方法测定得结果进行比较

制剂：可用已知量被测物得各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品得方法，如不能得到制剂得全部组分，可向制剂中加入已知量得被测物进行测定，或与另一个已建立准确度得方法比较结果

精密度(Precision)

精密度：就是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间得接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数，CV)表示

计算公式：

偏差(d):测量值与平均值之差：d=x;-x

标准差：

相对标准偏差RSD:

大家应该也有点累了，稍作休息

大家有疑问的，可以询问和交流

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精密