有机分析中的样品制备方法简介.pptVIP

第三种是将纤维置于萃取膜和样品之间，吸附或溶解透过萃取膜的被测样品。*根据欲测组分性质和样品情况选用不同萃取方式熔融石英纤维膜样品涂层样品涂层(a)直接萃取(b)顶空萃取(c)膜保护萃取萃取头涂层中，技术较为成熟并得到广泛应用的主要是Supelco公司生产的商品化石英纤维萃取头。但是由于石英纤维易折断，操作时需非常地小心，从而其使用寿命及范围得到了很大的限制。涂层包括聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯，聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯，聚乙二醇-二乙烯基苯，聚乙二醇-聚二甲基硅氧烷，石墨，活性炭，分子印记聚合物等等。*涂层类型极性适用试样PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药；药品和麻醉品；食品中香味；挥发物；食品中咖啡因、卤化物。PA(聚丙烯酸酯)极性有机氮农药；脂肪酸；药物；食品中香味、酚。聚乙二醇/二乙烯基苯极性体液中乙醇管内涂层固相微萃取*微萃取毛细管样品转移管保留间隙管分析柱要萃取的样品六通阀LCGCNORTHAMERICA，2004，22（1）：16管内萃取丝AMERICANLABORATORY,2002,(1):30*固相萃取棒微型固态吸附棒萃取（StirBarSorptiveExtraction，SBSE）方法的原理是受SPME（固相微萃取）的启发，它的萃取固定相用量比SPME方法多10-50倍，萃取棒直径mm，长10-30mm，外型如小磁力搅拌棒，直接放入样品中在恒温下磁力搅拌，固定相在棒的外层，直接与样品接触并萃取。之后将棒从样品中取出，用蒸馏水快速冲洗一下，放入专用热解吸装置中脱附并传输给GC进样分析。1。准确了解样品物理及化学特性2。选择合适的样品净化机理保留被分析物，洗脱污染物保留污染物，洗脱被分析物3。选择适当的SPE产品填料类型、柱容量、配套附件4。选择活化及洗脱溶剂吸附剂的选择性是SPE的关键，常用的固体吸附剂有：GDX系列、XAD系列和新型化学键合固相吸附剂,化学键合固相吸附剂多以硅胶作为载体[19]。化学键合硅胶中，正相的有氨基、氰基、二醇基等；反相的有C1、C2、C6、C8、C18、环己基、苯基等；离子交换的有季胺、二氨基、苯磺基、羧基等。

陈宪华.中国公共卫生，1997，13：562.用作样品预处理的Shim-packMAYI-ODS柱，在硅胶细孔内键合十八烷基团，而在硅胶外表面键合甲基纤维素，构成吸附药物小分子，排除生物大分子的限进性填料。十十八烷基甲基纤维素药物蛋白质硅胶型填料都具有约1%的吸附能力，如一个500mg的C18小柱可以保留5mg的化合物。要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的非极性物质。，用非极性溶剂洗脱1洗，用极性溶剂洗脱2度缓冲液冲洗，用高离子强度缓冲液洗脱3一般来说：反相填料A。活化 1。用3-5ml甲醇冲洗填料 2。用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。B。上样 3。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。C。冲洗 4。如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。D。用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。20um多孔聚乙烯筛板多种柱床填料-50mg,100mg,200mg,500mg,1g,2g,5g,10g多种容量聚丙烯管体-1ml,2.8ml,3ml,6ml,10ml,20ml,60ml不锈钢针、聚丙烯针、Teflon针串联/针筒连接器、盖、出口堵头、筛板固相微萃取技术SPME固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction,SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。什么是SPME？*在一根很细的熔融石英纤维上，涂上吸附剂，用来吸附欲测组分，使其与干扰组分和基体分离，并得到富集。对于不同的欲测组分，可选用涂敷不同吸附剂的熔融石英纤维。SPME的萃取头*涂渍吸附剂的熔融石英纤维（称为萃取头）接在一根细的不锈钢钢丝上，外套一根细的不锈钢管（在取样和进样时保护萃取头），萃取头在细的不锈钢管中可自由伸缩进出。在取样和色谱进样时，由细的不锈钢管穿透密封垫，然后再将萃取头伸出。在拔出细的不锈钢管前，将萃取头缩进。隔垫穿孔针头手柄外套活塞固定螺杆Z-