污染控制化学实验指导.ppt

实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍三、试剂与仪器试剂：1、标准钴溶液：含Co20mg/ml2、标准镍溶液：含Ni20mg/ml3、Co2+、Ni2+混合液：含Co、Ni各10mg/ml4、柠檬酸缓冲溶液（pH=3.2）（或用2.5%柠檬酸铵溶液）5、饱和NH4Cl溶液6、732#强酸型阳离子交换树脂，Na型（苯乙烯型）7、HCl2mol?L-18、甲基橙指示剂溶液：0.1%9、萘氏试剂10、NaOH6mol?L-1仪器：离子交换柱；722型分光光度计，1cm比色皿实验步骤-1离子交换树脂处理取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换柱中（约30~40cm高），用2mol?L-1HCl淋洗至流出液中无Na+为止，然后用蒸馏水淋洗至近中性，接着用饱和NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性反应（呈橙色），再用50ml蒸馏水淋洗。0102实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤-22、离子交换色谱分离用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，倾于处理好的树脂上，以每分钟25~30滴的速度下流，然后用50ml蒸馏水淋洗，调好流速为2.0ml/min，用柠檬酸铵溶液淋洗。在镍淋出前每10分钟收集一次（用10ml量筒收集），镍淋出时每5ml收集一次，钴淋出后每10ml收集一次，至淋出液无色。将收集的溶液分别在670nm和520nm处测定其吸收值A。钴络合物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴，应该两种都测定。由工作曲线查出各部分溶液的浓度，以浓度相对应的体积，作图绘制淋洗曲线。并计算镍和钴的回收率（两峰重叠部分不计算在内）。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤-33、工作曲线绘制标准Co工作曲线：移取20mg/mlCo标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓冲液定容至刻度，摇匀，于722型分光光度计（1cm比色皿520nm）以试剂空白为参比测A，绘制工作曲线，求得吸光系数ɑCo520。同时，测定加Co标准液5.0ml容量瓶溶液在670nm处的A，求得吸光系数ɑCo670。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤-33、工作曲线绘制标准Ni工作曲线：移取20mg/mlNi标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，于670nm处测A，绘制工作曲线，求得吸光系数ɑNi670。同时，测定加Ni标准液5.0ml容量瓶溶液在520nm处的A，求得吸光系数ɑNi520。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤-34、实验数据处理从上述工作曲线得出吸光系数ɑCo520、ɑCo670、ɑNi670和ɑNi520。实验测得流出Co和Ni混合液分别在520nm和670nm处的吸光度A混520、A混670，由以下方程组计算混合液中Co和Ni的浓度CCo、CNi： A混520＝CCo×ɑCo520＋CNi×ɑNi520 A混670＝CNi×ɑNi670＋CCo×ɑCo670污染控制化学实验指导华中农业大学资源与环境学院指导教师：朱端卫冯雄汉周文兵赵建伟邱