进出口纺织品 二异氰酸酯的测定 气相色谱-质谱法.docx

进出口纺织品二异氰酸酯的测定气相色谱-质谱法

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6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱仅(GC-MS):配有电子轰击离子源(ED。

6.2分析天平：感量0.01g和0.1mg.

6.3超声波发生器：频率40kHz,可控制温度为(25±5)℃.

6.4玻璃样品瓶：40mL带旋盖，配有聚四氟乙烯垫片。

6.5旋转燕发仪。

6.6氮吹仪。

6.7鸡心瓶：100mL

6.8有机滤膜：0.45gm,聚四氟乙烯。

7分析步骤

7.1试样制备

测试前样品应密封保存。取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。

注：试样应贮存在低温、暗处，提取前应将样品调节至室温。可以把样品放人铝箔复合袋，隔绝空气中的水分。

7.2提取

准确称取1.0g(精确至0.01g)的试样于玻璃样品瓶(6.4),加人20mL的混合溶剂(5.3),在(25±5)℃条件下超声提取30min。提取液转移至鸡心瓶(6.7),旋转蒸发至近干，再缓慢地用氮气吹干，用混合溶剂(5.3)定容至1mL,用有机滤膜(6,8)过滤后，供气相色谱-质谱仪(6.1)进行分析。

7.3测定

7.3.1气相色谱-质谱测定条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数，采用下列操作条件已被证明是可行的：

a)色谱柱：HP-530m×0.25mm×0.25pμm,或相当者：

b)升温程序：初温50℃(1min),以s℃/min升温至150℃(1min),以10℃/min升温至240℃,以25℃/min升温至260℃,保持12min;

c)载气：氮气，纯度≥99.999%,流速1.2mL/min;

d)进样口温度：280℃

e)质谱接口温度：260℃:

0进样方式：不分流进样：

g)进样量：1μL;

h)电离方式：EI;

)电离能量：70eV;

j)离子源温度：250℃:

k)采集模式：选择离子监测(SIM),特征离子见附录B.

7.3.2定性分析

在相同试验条件下进行样品测定，混合标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器检

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测线性范围内。如果检出的色谱峰保留时间与标准品偏差小于0.1min,并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物所选质谱定性离子均出现，且样品中目标化合物的特征离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其相对偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在目标物。12种二异氰酸酯化合物选择离子流色谱图见附录C.

表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20-50

10-20

≤10

允许的最大相对偏差/%

±10

±15

±20

土50

7.3.3定量分析

将标准工作溶液和待测溶液分别注入气相色谱-质谱仪(6.1)中，样品中目标化合物质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应用混合溶剂(5.3)稀释后进样分析，采用外标法定量。

7.4空白实验

除不加试样外，均按照步骤7.1~7.3进行。

8结果计算

试样中各种二异氰酸酯含量按公式(1)计算。

(1)

式中：

X,——试样中二异氰酸酯化合物子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c,——测试液目标物浓度，单位为毫克每升(mg/L);

c——空白液目标物浓度，单位为毫克每升(mg/L);m——试样质量，单位为克(g):

——稀释因子。

试验结果以各种二异氰酸酯化合物的检测结果分别表示，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。低于定量限时，试验结果为未检出。

9定量限

2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环已基甲烷二异氰酸酷的定量限为1.0mg/kg,其余二异氰酸酯类化合物的定量限为0.5mg/kg。

10精密度

在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%:在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%.

序号

中文名称

英文名称

CAS号

相对分子质量

分子式

1

2.6甲苯二异氯酸酯

Toluene-2.6-disocysnate

91-08-7

174

C.H.N.O

2

2.4-甲苯二异氰酸酯

Toluene-2.4-disocyanate

584-84-9

174

C.H