出口罐头食品商业无菌检测方法 顶空气相色谱质谱联用法.docx

出口罐头食品商业无菌检测方法顶空气相色谱质谱联用法

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SN/T5595-2024

放置3d后，用顶空针抽取1mL上层气体进样，作为保温后GC-MS检测。

8.8仪器分析条件

8.8.1气相色谱参考条件如下。

a)色谱柱：键合聚苯乙烯二乙烯基苯色谱柱PoraBONDQPT(30m×0.25mm×3μm)或等效柱。

b)载气，高纯氮。色谱柱流量：流速1.2mL/min。分流比：70=1.

c)进样口温度：220℃.

d)色谐柱温度：40℃恒温保持5min。

8.8.2质谱条件如下.

a)检测方式：质量全扫描模式。扫描质量数范围为：20m/x~300m/z。

b)电离方式：电子轰击电离源(EI,电子能量70eV)。

○)离子源温度：230℃。传输线温度：230℃.四级杆温度：150℃.

8.8.3顶空气进样条件如下。

a)加热箱温度：36℃.

b)样品瓶平衡时间：1.00min。

c)进样体积：1mL气体。

d)定量环温度：60℃.

e)传输线温度：60℃.

8.9罐头食品顶空气测定

8.9.1将试样注入气相色谱-质谱联用仪，设定自动识别信噪比大于100的色谱峰：质谱图的相似度≥80%的色谱峰，利用面积归一法计算，得到罐头食品试样顶空气体的百分含量。空气本底、正常和异常燕窝罐头保温前后顶空气体的含量和特征图谱见附录A,正常和异常黄桃罐头保温前后顶空气体的含

量和特征图谱见附录B.

8.9.2罐头食品顶空气体的百分比Y,按式(1)计算，通过测定相应峰面积对所有成分峰面积总和的百

分比来计算给定组分的含量：

…

…(1)

式中：

Y,—罐头食品中某种顶空气体占总顶空气体的百分比，%;A、——罐头食品中某种顶空气体的峰面积：

ZA,——罐头食品中所有顶空气体峰面积之和。结果保留3位有效数字。

8.9.3精密度：在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%。

8.9.4异常罐头的分析如下：

罐头食品保温前后顶空气体中二氧化碳含量未有显著增加(峰面积百分比差值不超过10%),结果为阴性；罐头食品保温前后顶空气体中二氧化碳量显著增加(峰面积百分比差值超过10%),表明有微生物繁殖，结果为阳性。

对仪器分析结果为阳性的试样，留样按GB4789.26-2013中附录B异常原因分析试验并记录。

对仪器分析结果为阳性的顶空瓶试样，打开后按GB4789.26-2013中附录B的表B.1和表B.2要求接种培养进行试验并记录。

峰号

保留时间/min

名称

含量/%

1.740

空气

98,4

2

2.076

二氧化碳

1.61

保温阶段

峰号

保留时间/min

名称

含量/X

保温前

1

1.740

空气

97.9

2

2,076

二氧化碳

2.14

保湿后

1

1,740

空气

98.0

2

2.076

二氧化碳

1.96

丰度

丰度

SN/T5595-2024

图A.5异常燕窝罐头保温后顶空气体总离子流(TIC)质谱色谱图表A.3异常燕窝罐头保温前后质谱色谱峰对应气体列表

保温阶段

峰号

保留时间/min

名称

含量/%

保温前

1

1.740

空气

97.8

2

2.076

二氧化碳

2,25

保温后

1

1.740

空气

82.8

2

2.076

二氧化碳

17.2

保温阶段

峰号

保留时间/min

名称

含量/%

保湿前

1

1.740

空气

81.7

2

2.076

二氧化碳

18.3

保温阶段

峰号

保留时间/min

名称

含量/%

保温后

1.740

空气

82.7

2

2.076

二氧化碳

17.3

保温阶段

峰号

保留时间/min

名称

含量/X

保温前

1

1,740

空气

78.7

2

2.076

二氧化碳

21.3

保湿后

1

1.740

空气

18.7

2

2,076

二氧化碳

81.3