中药制剂的杂质检查技术中药制剂检查中药制剂鉴别中药制剂含量测定讲解.pptx

作者：八音魔琴;中药制剂特殊杂质的检查;贰;;;;As3++3Zn+3H+→AsH3?+3Zn2+（反应快）

AsO33-+3Zn+9H+→AsH3?+3Zn2++3H2O（反应快）

AsO43-+4Zn+11H+→AsH3?+4Zn2++4H2O（反应慢）;AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH（HgBr）2（黄色）

AsH3+3HgBr2→3HBr+AsH（HgBr）3（棕色）;;;;参与反应试剂的作用

1、碘化钾试液作为还原剂，将As5+还原为As3+。自然界存在的砷一般是以砷酸盐（AsO43-）或亚砷酸盐（AsO33-）的形式存在。五价砷比三价砷生成AsH3的速度慢，所以加入KI使五价砷还原为三价砷，以增大速度。

2、酸性氯化亚锡试液使As5+→As3+生成砷化氢的速度加快溶液中的I-与反应中产生的Zn2+能形成稳定的配离子，使生成AsH3的反应不断进行。

3、醋酸铅棉花排除硫化物的干扰。反应物中含硫化物时，干扰试验结果。加入醋酸铅棉花，硫化氢与醋酸铅棉花反应，生成硫化铅沉淀而留在棉花上，不干扰试验。;二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐;贰;;;;;;;;;1、二乙基二硫代氨基甲酸银试液的配制

取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml,加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。加入三乙胺是为了中和反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸。该试液呈色稳定，低毒无臭，且配制后两周内稳定。

本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。

2、实验条件要求

当供试液中含砷（As）0.75～7.5?g时，显色反应的线性关系良好，2小时内稳定，重现性好；与砷化氢产生的颜色在510nm处有最大吸收。;作者：八音魔琴