生物碱类成分的提取分离技术（中药化学技术课件）.pptx

;;;有机胺类生物碱;;五元氮杂环;;简单吡啶类

喹诺里西啶类

;喹啉类

异喹啉类;异喹啉类

;莨菪烷类

吗啡烷类;;请判断下列化合物的结构类型：;;;理化性质——性状;旋光性与测定时的溶剂、浓度、温度、溶液的pH等因素的有关。

一般左旋体的生物活性和毒性强于右旋体。

莨菪碱在酸、碱存在或加热情况下，左旋莨菪碱通过烯醇化转变为外消旋体，即阿托品。;;理化性质——酸碱性;理化性质——酸碱性;理化性质——酸碱性;理化性质——酸碱性;理化性质——酸碱性;理化性质——酸碱性;碱性基团与碱性强弱之间的关系：

胍基﹥季铵碱﹥脂肪胺和脂杂环﹥芳胺和吡啶环﹥多氮同环芳杂环﹥酰胺基和吡咯环

酸性

生物碱分子中若有羧基、酚羟基等酸性取代基，则为酸碱两性生物碱。如吗啡、小檗胺等。

;;生物碱的提取与分离;1．水或酸水提取

（1）原理：根据生物碱盐易溶于水，难溶于有机溶剂的性质

将植物体内多种形式存在的生物碱转变为水溶性较大的小分子盐而被提出

（2）溶剂：0.1%～1%的硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等

（3）方法：浸渍法或渗漉法、煎煮法（含淀粉少的药材）

（4）适用范围：生物碱;生物碱盐

（5）特点：操作简便、成本低；提取液体积较大、浓缩困难、易霉变、分离难。

;2．亲水性有机溶剂提取

（1）原理：利用生物碱及其盐都溶于甲醇和乙醇的性质提取

（2）提取溶剂：常用60%～95%乙醇或酸性乙醇

甲醇的溶解性比乙醇好，但毒性较大

（3）提取方法：浸渍法、渗漉法或回流法

（4）特点：范围广；水溶性杂质少；浓缩方便；脂溶性杂质多（树脂及脂溶性色素等），需进一步处理。

;3．亲脂性有机溶剂提取技术

（1）原理：利用生物碱溶于亲脂性有机溶剂的性质进行提取

（2）溶剂：三氯甲烷、乙醚或苯

（3）方法：回流和连续回流提取法

（4）适用范围：脂溶性生物碱

（5）预处理：先用氨水、石灰乳等碱液将药材粗粉润湿后再提取（使生物碱游离）

（6）特点：选择性高；产品较纯；成本高。

;;分离技术;①酸水提取液;②乙醇提取液;③亲脂性有机溶剂提取液;（2）???统溶剂萃取技术;（3）pH梯度萃取技术;（3）pH梯度萃取技术;2．沉淀分离纯化技术

（1）酸溶解碱沉淀技术;分离技术;分离技术;分离技术;分离技术;分离技术;分离技术;分离技术;;（一）化学检识技术

（1）沉淀反应：

结果的判断

①鉴别生物碱时采用三种沉淀试剂；

（沉淀试剂对各种生物碱的灵敏度不同）

②直接对中药酸提液进行沉淀反应，则

阳性结果——不能判定生物碱的存在

阴性结果——可判断无生物碱存在

干扰物质：氨基酸、蛋白质、多糖、鞣质等;;（一）化学检识技术

（2）显色反应：

概念：生物碱单体能与某些试剂反应，生成具有特殊颜色的产物，不同结构的生物碱产生不同的颜色。

要求：生物碱的纯度高

用途：检识个别生物碱;（一）化学检识技术

特殊生物碱的化学检识

（1）二硫化碳—硫酸铜反应：在麻黄碱或伪麻黄碱的乙醇溶液中，加二硫化碳、硫酸铜和氢氧化钠试剂各1滴，可产生棕色或黄色沉淀。;;（3）阿托品和东莨菪碱的氯化汞反应;;;; 1．薄层色谱

吸附剂:氧化铝或硅胶

展开剂:以氯仿为基本溶剂

生物碱极性很弱——加一些极性较小的有机溶剂

（如石油醚和环己烷等）

生物碱的极性较强——加一些极性较大的有机溶剂

（如甲醇和乙醇等）

显色剂:改良碘化铋钾试剂，大多数生物碱显桔红色

;;2．纸色谱;;;黄连来源于毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch、三角叶黄连C.deltoideaC.Y.Cheng或云连C.teetaWall.的干燥根茎,具有清热燥湿、清心除烦、泻火解毒等功效。

请根据小檗碱的理化性质，设计合理的提取分离工艺并鉴别。

;以黄连为药材，设计其有效成分盐酸小檗碱的提取分离工艺。

选择合适的方法对提取产物盐酸小檗碱进行化学和色谱鉴别。

;实训原理-化学成分类型及主要化合物;小檗碱的盐酸盐在冷水中溶解度小（1∶500），小檗碱的硫酸盐（1∶30）在水中溶解度较大。

黄连中盐酸小檗碱提取分离的参考流程如下:;实训参考流程（一）;;;思考与作业