多晶体分析方法课件.ppt

半導體陣列探測器100多個微型探測器同時工作直接探測衍射線，直接計數，有效處理高計數率縮短數據收集時間，保持同等解析度完全免維護超能陣列探測器X’Celerator計數測量中的電路計數器的主要功能：將X射線光子的能量轉換成電脈衝信號，然後將電脈衝信號轉變成為操作者能直接讀取或記錄的數值。脈衝高度分析器的原理:利用計數器產生的脈衝高度與X射線光子能量成正比的原理來辨別脈衝高度，利用電子學電路方法剔除那些對衍射分析不需要的干擾脈衝，由此可達到降低背底和提高峰背比的作用。InstrumentationSamplestages:ForcircularsamplesFromPW1800多功能樣品臺旋轉樣品臺多樣品平臺（15～45個）特種X射線衍射裝置1）高溫X射線粉末衍射裝置2）低溫X射線粉末衍射裝置3）高壓X射線粉末衍射裝置4-4衍射儀的測量方法和實驗參數一、測量方法：連續測量方法和階梯測量方法連續掃描測得的Ni-Cr基合金的粉晶衍射花樣多晶體分析方法4-1引言粉末法是所有衍射法中應用最廣的一種方法。它是以單色X射線照射粉末試樣(真正的粉末或多晶試樣)。粉末法主要可以分為：德拜－謝樂(Debye-Scherrer)照相法特點：圓棒狀試樣，用乳膠片記錄衍射數據，現在已不常用粉末衍射儀法特點：用電子探測器記錄衍射數據（此外還有聚焦法、針孔法等粉末衍射法）4-2粉末衍射圖象的形成原理如果以入射線為軸，使晶粒轉動，則衍射線也將繞入射線轉動，形成一個衍射圓錐面，其頂角等於4θ。德拜法德國科學家德拜與謝樂1916年發明德拜相機，首創X射線粉末照相法，把物質晶體結構測量實用化。德拜法設備簡單，測量精度高，全世界幾萬種物質的標準物相大都由德拜法測出。每一組具有一定晶面間距的晶面，都將分別地形成各自的衍射錐。如果通過圓柱形底片截取這些衍射錐，將得到一系列衍射弧對，每個弧對都可以用相應的干涉指數HKL標記。德拜法示意圖德拜法成像示意圖德拜法德拜法樣品製備原則是：均勻，無宏觀織構、無內應力，使衍射線均勻而連續，以利於準確測量衍射線的位置和強度。裝片法：德拜法純鋁的多晶體德拜相及德拜相的標定（銅靶、鋁試樣、不對稱裝片法、負片）德拜法Bragg角度的測定S：弧間對的距離，R：底片彎成圓柱面的半徑，Θ：各衍射線相應的Bragg角度德拜法據德拜相衍射弧對間的距離，可以算出各衍射線對應的Bragg角θ：由計算出的每一根衍射線的θ值，再根據Bragg方程計算出d值。衍射線束的強度以德拜線的黑度來表示。黑度用黑度計或目測法。目測結果可分為很強、強、中、弱、很弱五級。德拜照相法的角解析度(Δ2θ)為0.4°-0.8°。設備簡單、照片直觀，但不易自動化。德拜法衍射花樣的指標化目的：確定每個衍射圓環所對應的干涉指數（點陣類型）。以立方晶系為例：兩式中，a和hkl是兩組未知數，消去後，得：其中N為整數，將干涉指數hkl按由小到大得順序排列，並考慮到系統消光，可得到：指數化標定的步驟：1）算出各衍射線的sin2θ順序比。2）與不同晶體結構物相的干涉指數(hkl)進行對比。3）確定晶體結構類型，推斷出各衍射線條的干涉指數。4）如是立方晶體，可利用布拉格定律計算晶格常數。hkl100110111200210211220221310311點陣N123456891011簡單N－2－4－68－10－體心N－－34－－8－－11面心衍射花樣的指標化4-3X射線衍射儀X射線衍射技術的發展歷程勞埃相機德拜相機X射線衍射技術什麼是X衍射儀？利用對X射線輻射敏感的探測器，記錄試樣衍射線的位置、強度和峰形的儀器。X‘PertPROX射線衍射儀荷蘭帕納科公司PANalyticalB.V.技術指標：測角儀衍射範圍：6～140°(2θ)；

步進掃描最小步長；0.01°(2θ)/步；

測角儀2θ角誤差：0.01°X射線衍射儀島津XRD-7000S1.X射線發生器：功率：3KW管電壓：20-60KV管電流：2-80mA2.測角儀：採用水準樣品型掃描方式連續或步