第九章气相色谱法课件.pptx

第九章气相色谱法

第一节 气相色谱法原理第二节气相色谱仪及分析条件选择第三节气相色谱法的应用目录第九章气相色谱法

重点难点第九章气相色谱法掌握气相色谱法的基本理论及仪器的组成和工作流程，常用的定性和定量方法熟悉操作条件的选择原则了解气相色谱法特点和分类

气相色谱法原理第一节第九章气相色谱法

第一节气相色谱法原理（一）气相色谱法的分类（1）按分离原理不同分为分配色谱法和吸附色谱法。（2）按固定相的聚集状态不同分为气－液色谱法和气－固色谱法，一般来说气－液色谱法属于分配色谱法，气－固色谱法属于吸附色谱法。（3）按操作形式气相色谱法属于柱色谱法。（4）按色谱柱的粗细分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法。一、气相色谱法的分类及特点（二）气相色谱法的特点（1）分离效能高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广

第一节气相色谱法原理二、气相色谱法的分析流程1.载气系统2.进样系统3.分离系统4.检测系统5.记录系统气相色谱流程示意图

第一节气相色谱法原理（一）气相色谱法的固定相1.固定液分类（1）极性分类：0～+1为非极性固定液；+2～+3为中等极性固定液；+4～+5为极性固定液。（2）按化学类型分类：可分为烃类、硅氧烷类、醇类、醚类、酯类等。2.固定液选择（1）极性相似原则（2）化学官能团相似原则（3）组分性质的主要差别原则三、气相色谱法的固定相及流动相

第一节气相色谱法原理（一）气相色谱法的固定相3.载体种类及选择（1）红色载体：常与非极性固定液配伍，用于分析烷烃、芳香烃等非极性或弱极性物质。（2）白色载体：常与极性固定液配合使用，用于分析醇、酮等极性物质。4.吸附剂气相色谱的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛、高分子多孔微球等。在药物分析中应用较多的为高分子多孔微球（GDX）。三、气相色谱法的固定相及流动相

第一节气相色谱法原理（二）气相色谱法的流动相三、气相色谱法的固定相及流动相一般实验室GC常用载气检测器TCDFIDECD常用载气H2、HeN2N2、Ar

气相色谱仪及分析条件选择第二节第九章气相色谱法

第二节气相色谱仪及分析条件选择（一）气体的净化净化管中常用的净化剂有硅胶、活性炭和分子筛等用来除去气体中的有机杂质和水分。一、气路系统载气的流路顺序：高压钢瓶（或气体发生器）→减压阀→气体净化器→稳压阀→压力表→载气流量控制器。净化管

（二）气路的检漏气相色谱仪的气路在实验前需要认真检漏，气路不密封会影响分析结果的准确性。实验中若使用Ｈ２，Ｈ２的泄漏可能会引发爆炸等危险性事故。①气体钢瓶至减压阀的检漏②气相色谱仪气路的检漏一、气路系统第二节气相色谱仪及分析条件选择（三）载气流速载气流速的选择载气的流速可以用单位时间内载气通过的距离（线流速）来表示，也可以用单位时间内载气通过的量或体积(载气流量)来表示。分析工作中载气流速常用流量来表示。

（三）载气流速以塔板高度H为纵坐标，以载气流速u为横坐标作图，获得H-u曲线。一、气路系统H-u曲线实际分析工作中为了缩短分析时间，采用的载气流速稍大于最佳流速。选择载气时还要考虑不同检测器的适应性。第二节气相色谱仪及分析条件选择

（一）进样方式1.溶液直接进样多用于填充柱色谱法。2.顶空进样顶空进样适用于固体和液体试样中挥发性组分的分离和测定。3.自动进样一般采用定量阀，通过工作站设置进样量、进样间隔、进样针清洗等进样操作参数。气相色谱法的进样速度要求“快”，1秒内完成为宜。进样速度慢试样将非“塞子”状进入色谱柱，导致峰形变宽、甚至不出峰，保留时间改变等。二、进样系统第二节气相色谱仪及分析条件选择

（二）气化室及气化室温度选择气化室是将液体试样瞬间气化的装置，气化室结构示意如图。二、进样系统气化室结构示意图气化室的温度等于或稍高于试样的沸点，但是不能太高防止试样在高温下分解或发生其他副反应，气化室温度的选择取决于试样的沸点、稳定性和进样量。气化室温度一般以高于柱温30～70℃为宜。对于热稳定性较差的试样，可用高灵敏度检测器，降低进样量，使试样在远低于沸点温度下气化。第二节气相色谱仪及分析条件选择

（三）进样量进样量的大小直接影响谱带的初始宽度。在检测器灵敏度足够的条件下，尽量减少进样量。一般柱越长，柱内径越粗，固定液配比越高，允许的进样量越多。对于填充柱，气体试样的进样量以0.1～1ml为宜，液体试样进样量小于4μl（TCD）或小于1μl（FID）为宜。毛细管柱采用分流装置分流进样。二、进样系统第二节气相色谱仪及分析条件选择

（一）分析型色谱柱1.分析型色谱柱市售的分