药典中常见定量分析方法的概述.pptVIP

某研究拟建立以高效液相色谱法测定

解郁安神片中甘草酸含量的方法方法学考察线性关系标准曲线，回归方程为y=382206.54x－4139.33，相关系数r=0.9999。精密度试验RSD（%）0.65稳定性试验12小时内供试品稳定性良好重现性试验相对标准偏差为0.39%，表明方法重现性良好回收率试验平均回收率为99.61%，符合要求通过以上方法学考察，说明甘草酸含量方法稳定可行定量分析有关计算药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量原料药与制剂含量表示方法不同原料药的含量用百分含量表示制剂的含量则用标示量的百分含量表示。原料药的百分含量制剂标示量的百分含量滴定分析法分光光度法色谱法（HPLC、GC）一、原料药百分含量的计算1．直接滴定法（一）滴定分析法呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。01计算分光光度法02比色法03标准曲线法波长吸光度杂散光仪器的校正和检定02外吸收。01中使用的最低波长,低于该波长后,溶剂会有紫截止波长：溶剂的截止波长是指该溶剂可以在紫外检测器对溶剂的要求高效液相色谱法基本原理高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定得流动相泵入装有填充剂得色谱柱进行分离测定得色谱分析方法。供试品经进样阀注入，由流动相带动通过色谱柱，各成分在柱内被分离后，依次通过检测器，其成分情况转变为其色谱信号情况，并由记录仪、积分仪或计算机记录、显示而作为检验成分得依据。应用色谱柱：ODS检测器：常用UV流动相：有机相不低于5％分离度R＝2（tR2－tR1）／（W1＋W2）重复性RSD2.0%拖尾因子T＝W0.05h／2d1色谱柱得理论塔板数n＝5.54（tR／Wh／2）202030401系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水(70:30)为流动相，检测波长为281nm。理论板数按炔雌醇峰计算应不低于1000，炔雌醇峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取醋酸甲地孕酮约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。01测定法取炔雌醇对照品约40mg，精密称定，置5ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。02内标法测定方法外标法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.0g，加水900ml溶解后，用冰醋酸调节pH值至3.9，加水至1000ml)－乙腈－甲醇(25:6:1)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按法莫替丁峰计算应不低于1400。测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于法莫替丁50mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使法莫替丁溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取经五氧化二磷80℃减压4小时的法莫替丁对照品50ml，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。气相色谱法基本原理0102采用气体为流动相流经装有填充剂得色谱柱进行分离测定得色谱方法。应用溶剂残留量得检查、乙醇检查、挥发性杂质检查、维生素E及其制剂的含量测定。载气系统进样系统色谱柱检测系统数据处理系统温控系统分析方法的验证01证明采用的方法适合于相应检测要求。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。02药品质量标准分析方法验证的目的分析方法验证的内容检测限定量限线性范围耐用性准确度精密度重复性、中间精密度重现性专属性准确度系指用该方法测