药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

四、检测限（limitofdetection,LOD)是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量，是限度检验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。（一）常用的方法1.非仪器分析目视法用已知浓度被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。2.仪器分析方法UV法：LOD=f.3S空=C样/A样×3S空Flu法：LOD=f.3S空=C样/(F样-F空)×3S空GC和HPLC法：LOD=S/N=2或3数据要求应附测试图，说明测试过程和检测限结果。定量限（limitofquantitation,LOQ)是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物进行定量测定时，要求LOQ.常用信噪比法确定定量限，一般以S/N=10时相应的浓度进行测定。线性1是指在设定的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接2呈正比关系的程度。3UV法：首先制备一个标准系列，浓度点n=5;A=0.3～.0.74建立回归方程C=aA+b;r＞0.9999。5HPLC法：制备一个标准系列，浓度点n=5～7;以C对h或A或与6内标物的峰面积之比，建立回归方程r＞0.9999。7是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法01020304适用的高低限度或量的区间。原料药和制剂含量测定：范围应为测试浓度的80%-～120%。制剂含量均匀度检查：范围应为测试浓度的70%-～130%。05溶出度或释放度中的溶出量测定：范围应为限度的±20%。七、范围是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受01程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次数、时02间等。03HPLC法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。04GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检05测器温度等。06八、耐用性第四章药物定量分析与分析方法验证1掌握定量分析方法验证的效能指标。2熟悉定量分析样品的前处理方法。3了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分中的应用。基本要求第一节定量分析样品的前处理方法一、概述1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的含金属有机药物金属盐；结合不牢固）有机金属药物R-Me（结合牢固）2.常用的处理方法不经有机破坏的分析方法药物分析中常用的分析方法经有机破坏的分析方法二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法例如：富马酸亚铁溶于热稀矿酸，采用铈量法，邻二氮菲作指示剂（二）经水解后测定法1.直接回流后测定法例如：三氯叔丁醇的含量测定CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl+NaNO3AgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO32.用硫酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOH