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电子背散射衍射(EBSD)入门简介.pptVIP

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晶粒尺寸、形状分析1.3织构的检测方法X射线法TEM及菊池花样分析技术(TEM/SAD/MBED/CBED)SEM/EBSD方法X射线衍射法:定量测定材料宏观织构,统计性好,但分辨率较低(约1mm),无形貌信息;SEM及电子背散射衍射(EBSD):微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)TEM及菊池衍射花样分析技术:微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)织构的检测方法的比较织构分析测试技术的比较010203晶体学及织构基础EBSD的原理及应用镁合金EBSD样品制备方法材料微观分析的三要素:形貌、成分、晶体结构是近十年来材料微观分析技术最重要的发展成分:化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构:X-光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射ElectronBack-ScatteredDiffractionElectronBack-ScatteredPattern01装配在SEM上使用,一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样,测定大块样品表面(通常矩形区域内)的晶体微区取向电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD02什么是EBSD技术?FEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0EBSD探头EBSDsetupEBSPs的产生条件固体材料,且具有一定的微观结构特征——晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整,无制样引入的应变层——10’snm足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏EBSPs的产生原理电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射,这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应,在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥,并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥,就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度,与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来dn?=2dsin?(n=1,2…)?BraggDiffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图典型的EBSP花样硅钢某点的标定结果硅钢某一点的EBSP花样不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)EBSD术语L(探测距离-DD)荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)工作距离(WD)EBSD如何工作?一个完整的标定过程图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)两种扫描方式电子束扫描电子束移动,样品台不动操作简单,速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动,样品台不动可以大面积扫描速度慢,步长1微米以上得到一条线上的取向信息线扫描可以得到取向成像图。面扫描单个点的取向信息。点扫描010203扫描类型面扫描模式EBSD数据信息相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息快速获得高质量的EBSD数据样品制备金属材料:电解抛光后立即观察。电镜及软件设置工作距离:越小越好。探测距离:越近越好。放大倍数:尽量大一些。步长:所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5数据处理EBSD有哪些具体分析功能微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析……取向差分析相鉴定及相分布应用举例——微观组织原始状态RT-5%150°C-10%250°C-50%极图原始状态RT-5%150°C-10%250°C-50%原始状态RT-5%150°C-10%250°C-50%反极图原始状态RT-5%150°C-10%250°C-50%ODF图重庆

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