维生素类药物的分析.pptVIP

1λmax为350～390nm三个吸收峰6个共轭双键λmax为326nm一个吸收峰溶剂：无水乙醇-盐酸（100:1）5个共轭双键22.UV法1USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值2BP杂质对照品法3显色剂三氯化锑3.TLC法紫外分光光度法**HPLC法三氯化锑比色法01含量测定02本法是在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”测定依据：分子结构中多烯共轭体系，具有紫外吸收特性，在λ325-328nm呈现选择性吸收?UV法（三点校正法）——药典附录立体异构体、氧化产物及光照产物、合成中间体、4去氢维生素A（VitA2）、去水维生素A（VitA3）、稀释用油等5“三点校正法”由来1维生素A中存在相关物质和不相关物质，2杂质在310~340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定，采用“三点校正法”消除干扰30203040506011、杂质的吸收在310～340nm波长“三点校正法”测定原理范围内呈一条直线，随波长的增大即样品各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和而吸收度变小2、物质对光的吸收具有加和性波长（三点）选择：01问题之一：03分别在?1的两侧各选一点第一法第二法?2?302VitA的?max（328nm）?1三点校正法01测定对象:02VitA醋酸酯03?第一法等波长差法04λ1=328nm05λ2=316nm06λ3=340nm等波长差法测定波长300、316、328、340、360?第二法等吸收度法(皂化法)测定对象:VitA醇λ1=325nmλ2=310nmλ3=334nm01测定波长300、310、325、33402第一法无法消除杂质干扰时用此法等吸收度法（6/7吸收度法）问题之二：生物效价及换算因数维生素A含量是用生物效价表示单位IU/g（国际单位）换算因数1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为1g维生素A醇相当的国际单位数为(VitA醇)(VitA酯)换算因数用第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为190001用第二法测定维生素A醇时，换算因素为183002换算因数由纯品计算而得03求标示量％STEP3STEP2STEP1判断法选择A:选择依据：所选A值中杂质的干扰是否已基本消除测定方法和计算方法A测定或A校正?方法：（2）第一法维生素A醋酸酯?判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间?求算并与规定值比较改用第二法是否规定值差值有一个以上超过无超过?用A328计算?计算A328（校正）?判断差值是否超过规定值的药物分析

PharmaceuticalAnalysis主讲教师：金黎明电话E-DalianNationalitiesUniversity第一节巴比妥类药物的结构与性质第二节鉴别试验第三节特殊杂质检查第四节含量测定第五节巴比妥类药物的体内药物分析复习巴比妥类镇静催眠药物的分析KEYWORDSbarbitalphenobarbitalsecobarbitalpentobarbitalamobarbitalthipentalsodium司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为中和法溴量法碘量法紫外分光法高锰酸钾法练习与思考练习与思考于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是盐酸可待因咖啡因新霉素维生素C异戊巴比妥与KNO3～H2SO4反应生成黄色产物的药物是苯巴比妥司可巴比妥巴比妥硫喷妥钠硫酸奎宁练习与思考练习与思考下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥巴比妥硫喷妥钠下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是硫酸反应甲醛-硫酸反应与碘液的反应二硝基氯苯反应戊烯二醛反应练习与思考