第三章分离与富集方法 .pptx

第三章分离与富集方法;控制实验条件;分离方法得分类;分离效果;§3-2沉淀与共沉淀分离法;沉淀分离法与共沉淀分离法就是经典得化学分离法。;一、沉淀分离法Precipitation;——通过控制[OH-]选择性沉淀分离;(1)NaOH法;定量沉淀得金属离子;六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱,与其共轭酸组成缓冲溶液,可控制溶液得pH,使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。;大家学习辛苦了，还是要坚持;(4)ZnO悬浊液法;2、硫化物沉淀分离;沉淀为硫酸盐;品种多、选择性好、灵敏度高;酸性基团;例:丁二酮肟与Ni2+得沉淀反应;沉淀剂;有机沉淀剂;二、共沉淀分离法Coprecipitation;;例:利用Fe(OH)3沉淀为载体吸附富集含铀工业废水痕量得UO22+。;例:分离富集试液中微量Pb2+时,可以先加入较大量得Sr2+,再加入过量Na2SO4溶液,使PbSO4与SrSO4发生混晶共沉淀并被载带下来。;例:在含有Au、Ag、Pt、Pd等金属元素得阳离子得酸性溶液中,加入少量Na2TeO3,再加入还原剂如SnCl2或H2SO3,上述微量得贵金属就会被还原为金属微粒,成为晶核,而亚碲酸同时被还原析出得游离碲聚集在贵金属晶核表面,使晶核长大,而后一道凝聚下沉,从而与溶液中得大量铁、锌、钴、镍等离子分离。;有机载体经灼烧后除掉;1、利用胶体得凝聚作用进行共沉淀;2、利用形成离子缔合物进行共沉淀;例:用8-羟基喹啉或铜试剂等螯合剂沉淀海水中得微量Ag+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Zn2+等离子时,由于上述离子含量极微,生成难溶化合物不会沉淀析出,如果加入含酚酞得乙醇溶液,由于酚酞在水中沉淀析出,能使上述各种螯合物共同沉淀下来。;三、沉淀与共沉淀分离法得应用;§3-3溶剂萃取分离法;返回1;;(一)萃取过程得本质;例如:丁二酮肟-CHCl3对Ni2+得萃取;分配定律:在一定得温度下,当萃取分配过程达到平衡时,溶质A在互不相溶得两相中得浓度比为一常数即;2、分配比distributionratio;OsO4在CCl4与水中得分配;3、萃取率extractionrate;;(1)多次萃取后,水相中剩余物质得计算;(2)经过n次萃取,被萃取物质进入有机相得量为m:

;例:用90mLCCl4萃取100mL含I210mg得水溶液(D=85)。;1)用同样量得萃取剂,分多次萃取比一次萃取得效率高。;例:含有OsO4得50、0mL水溶液,欲用CHCl3进行???取,要求萃取率达到99、8%以上。若每次所用CHCl3得体积为10、0mL,则至少需萃取多少次？已知此条件下得分配比D=19、1。;例:含有OsO4得50、0mL水溶液,欲用CHCl3进行萃取,要求萃取率达到99、8%以上。若每次所用CHCl3得体积为10、0mL,则至少需萃取多少次？已知此条件下得分配比D=19、1。;若在同一萃取体系中有两种金属离子A与B,其分配比分别为DA与DB,则:;二、萃取体系得类型;(一)螯合物萃取体系chelateextraction;例如:双硫腙(Dithizone)得CCl4溶液萃取Pb2+;;1、金属螯合物得萃取平衡;;2、萃取条件得选择;a)控制酸度;(二)离子缔合物萃取ionassociationextraction;例如:Sb(Ⅴ)在HCl溶液中形成SbCl6-络阴离子,结晶紫在酸性溶液中形成得大阳离子可与之缔合,而被甲苯萃取。;例如:HCl介质中乙醚萃取FeCl4-;(三)中性络合物(溶剂化合物)萃取体系;某些共价无机化合物,例如I2、Br2、Cl2、OsO4与GeCl4等,它们在水溶液中主要以分子形式存在,不带电荷,可用有机惰性溶剂(如CCl4、CHCl3与苯等)萃取。;三、溶剂萃取得操作方法;(二)连续萃取法;Lower-densitysolventextraction;连续萃取法——高密度溶剂萃取;(三)萃取操作技术;四、溶剂萃取得应用;五、萃取分离富集得新技术;§3-4色谱分离法;就是基于物质溶解度、蒸气压、吸附能力、立体结构或离子交换等物理化学性质得微小差异,使其在流动相与固定相之间得分配系数不同,而当两相作相对运动时,不同组分在两相之间进行连续多次分配,从而达到彼此分离。;一、色谱分离与色谱分析;洗脱;二、色谱法得分类;2、按固定相得形态分类;吸附色谱;定义:;离子交换树脂得结构;聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂;2、树脂得分类;(二)离子交换树脂得特性;交换容量得测定—柱法;(三)离子交换反应得基本原理;离子交换分离得基础:;