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团体标准
T/CCOAXXXX—XXXX
粮食中镉和铅快速同时检测
阳极溶出伏安法
Rapidsimultaneousdeterminationofcadmiumandleadingrains
Anodicstrippingvoltammetrymethod
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
中国粮油学会 发布
T/CCOAXXXX—XXXX
粮食中镉和铅快速同时检测
阳极溶出伏安法
1范围
本文件适用于稻谷、玉米、小麦、大豆等粮食及其加工产品中重金属镉和铅快速同时定量检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB3914-2008化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测
LS/T6402-2017粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样粉碎后,用稀硝酸震荡提取镉和铅,采用电化学阳极溶出伏安法测定。在一定的预电解电位下,
待测金属离子被还原富集于工作电极上,然后施加反向扫描电压,使电极上的待测离子氧化而产生氧化
电流,得到溶出过程的电流-电压曲线。根据其溶出电流值,代入标准曲线,计算待测金属离子浓度。
5材料和试剂
除另有规定,所有试剂均为分析纯及以上,水为GB/T6682规定的二级及以上水。
5.1试剂
5.1.1硝酸(HNO),优级纯。
3
5.1.2氢氧化钠(NaOH)。
5.1.3冰乙酸(CHCOOH)。
3
5.1.4无水乙酸钠(CHCOONa)。
3
5.1.5硝酸汞标准溶液:1000mg/L,经国家认证并授予标准物质证书。
5.1.6镉标准溶液:其质量浓度为1000mg/L,经国家认证并授予标准物质证书。
5.1.7铅标准溶液:其质量浓度为1000mg/L,经国家认证并授予标准物质证书。
5.1.8空白基质样品:采用石墨炉原子吸收光谱法定值,铅、镉含量均小于仪器检出限的样品。
2
T/CCOAXXXX—XXXX
5.2溶液配制
5.2.1提取剂:准确称取2.9g(精确至0.01g)无水乙酸钠,加入2.7mL冰乙酸,用硝酸(1+9)(5.2.2)
定容至100mL,混匀后备用。
5.2.2硝酸溶液(1+9):取10mL硝酸缓慢加入90mL纯水中,用玻璃棒搅拌混匀,转移至聚四氟乙烯
塑料瓶中备用。
5.2.3硝酸溶液(1+99):取1mL硝酸,加入99mL纯水中,用玻璃棒搅拌混匀,转移至聚四氟乙烯塑
料瓶中备用。
5.2.420%氢氧化钠溶液:准确称取
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