DB22T 249-2018 工业辛醇(2-乙基己醇)含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法　　.docxVIP

ICS71.080.60G17

备案号：59254-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T249—2018代替DB22/T249-2001

工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

Determinationofindustrial2-ethylhexanolby

wide-borecapillaryGC

2018-05-21发布2018-06-20实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T249—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T249-2001《工业辛醇含量的测定方法》。与DB22/T249-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；──修改了公式（1）中参数单位（见7，2001年版的5.1）;

──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：谢萍、杨璐、张琦、梁多、李浩、宫世平。

本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T249-2001。

1

DB22/T249—2018工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业辛醇（2-乙基己醇）含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。

本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6283

化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6680

液体化工产品采样通则

GB/T6818

工业辛醇（2-乙基己醇）

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4仪器设备

4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.2微量进样器，1μL。

5样品

5.1取样和样品保存按GB/T6680规定执行。5.2采样单元数按GB/T6818规定执行。

6分析步骤

6.1水分含量测定

工业辛醇（2-乙基己醇）中水分含量测定按GB/T6283规定执行。6.2测定

6.2.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

5oC70oC

b)色谱柱温度，80℃110℃190℃;

c)汽化室温度，230℃;

2

DB22/T249—2018

d)检测器温度，250℃;

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，5mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)进样量：0.2L。

6.2.2样品的测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

7试验数据处理

按公式（1）计算样品中各组分含量：

Xi(1W)100.............................(1)

式中：

Xi——组分i的质量百分数，%；

Ai——组分i的峰面积，本标准以测定工业辛醇（2-乙基己醇）的含量为主；

Ai——各组分的总峰面积；

W——样品中水分质量百分数（按6.1规定方法测定），%。计算结果精确到小数点后2位。

8精密度

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业辛醇（2-乙基己醇）组分含