DB21T 2751-2017 海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准

DB21/T2751—2017

海水中微塑料的测定傅立叶变换显微红外光谱法

Determinationofmicroplasticsinseawater—micro-fouriertransforminfraredspectroscopy

2017-02-23发布2017-03-23实施

辽宁省质量技术监督局发布

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DB21/T2751—2017

前言

本标准按照GB/T1.1标准化工作导则起草。本标准的附录A为资料性附录。

本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出。本标准由大连市质量技术监督局归口。

本标准起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。

本标准主要起草人：杜静、王年斌、吴景、王昆、宋广军、赵海勃、邵泽伟、李爱、宋永刚。本标准首次发布。

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DB21/T2751—2017

海水中微塑料的测定傅立叶变换显微红外光谱法

1范围

本标准规定了利用傅立叶变换显微红外光谱法测定海水中微塑料的术语和定义、方法原理、试剂及配制、仪器和设备、样品采集与保存、测定步骤、结果分析与计算、测定范围、精密度和准确度及质量控制等。

本标准适用于海水中微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯）的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB12763.6-2007海洋调查规范第6部分：海洋生物调查

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

微塑料microplastics

直径小于5mm的塑料碎片或颗粒。本标准中微塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯等7类物质。

3.2

微塑料丰度abundanceofmicroplastics

单位海水体积中含有微塑料的数量，本标准中以每升海水中微塑料个数与每立方米海水中微塑料个数表征。

4方法原理

本标准使用傅立叶变换显微红外光谱仪对海水中的微塑料进行测定。样品去除生物干扰后，目标物被抽滤至微孔滤膜上。首先使用体视显微镜观察滤膜上目标物，记录目标物的颜色、大小及形状。随后使用傅立叶变换显微红外光谱仪反射吸收光谱（reflection）在4000cm-1~750cm-1波数范围内，采用配有半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合制成的MCT（mercurycadmiumtelluride）检测器，对滤膜

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DB21/T2751—2017

上目标物进行检测。通过将采集到的目标物红外光谱图与标准谱图对比对目标物进行定性分析。最后，确定成分为塑料的目标物的数量。

5试剂及配制

本标准所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为去离子水或等效纯水。

5.1微塑料颗粒：市售已知成分微塑料颗粒，直径为0.5mm~1mm。

5.2七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。

5.3双氧水（30%H2O2）。

5.4高纯水：电阻率应达到18.2MΩ·cm。

5.5二价铁溶液（Fe2+溶液）：将3mL浓硫酸沿搅拌棒缓慢的加入到500mL水中，将7.5gFeSO4·7H2O（278.02g·mol-1）加入硫酸溶液中，搅匀，保存在棕色试剂瓶中，需现用现配。

6仪器和设备

6.1傅立叶变换显微红外光谱仪：波数范围4000cm-1~600cm-1，分辨率可达1cm-1，配有MCT检测器、金镜背景和标准谱图库。

6.2体视显微镜。

6.3电热干燥箱：温度可控制在60℃~280℃。

6.4采水器：有机玻璃或玻璃材质。

6.5浅水Ⅲ型浮游生物网：网口面积0.1m2。

6.6广口玻璃样品瓶：1000mL。

6.7抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵；

6.8聚碳酸酯微孔滤膜：0.02μm，直径与滤器内径相等；

6.9量筒：1000mL，100mL。

6.10烧杯：500mL。

6.11加热磁力搅拌器：配搅拌子。

6.12玻璃培养皿：60mm。

6.13不锈钢