催化剂表征与测试.ppt

MAS-7电镜谱图第八章催化剂性能的评价、测试和表征在孔壁上存在着规则微孔：由纳米簇构成MAS-7电镜放大谱图第八章催化剂性能的评价、测试和表征Fig.2.HRTEMimagesof(a)carbonblackand(b)sheet-likematerials;第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征催化剂表征与测试工业催化二.X射线的产生1.高速前进的电子束被金属板(靶)拦截即可产生X射线阴级阳级+-电子束X射线X射线金属板当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源。衍射：晶体中各原子核外电子散射的电磁波相互干涉相互叠加，因而在某些方向得到加强的现象。Bragg父子（W．H．Bragg与W．L．Bragg）类比可见光镜面反射安排实验，用X射线照射岩盐（NaCl），并依据实验结果导出Bragg方程。Bragg实验得到了“选择反射”的结果，即当X射线以某些角度入射时，记录到反射线（以CuK?射线照射NaCl表面，当?=15?和?=32?时记录到反射线）；其他角度入射，则无反射。Bragg将X射线的“选择反射”解释为：入射的平行光照射到晶体中各平行原子面上，各原子面各自产生的相互平行的反射线间的干涉作用导致了“选择反射”的结果。二.Bragg方程(Braggequation)二.Bragg方程(BraggEquation)1.导出：从平面点阵出发，将空间点阵看作是一组互相平行且晶面间距相等的平面点阵组成。BAQP21QB=PA,?1=?2,为此有入射角=衍射角 入射线，衍射线，晶面法线在同一平面（1）对一个平面点阵：特定的平面点阵对特定的衍射是一等程面，即此平面点阵面中各阵点间波程差为0。这就要求（2）相邻平面点阵间2.意义:反映衍射方向客观规律的方程定量地联系了晶面间距d(hkl)与n表征的衍射方向的关系3.衍射级数n(1)物理意义：两相邻平面点阵面间波程差所含的波数?12=MB+BN=d(hkl)sin?+d(hkl)sin?=2d(hkl)sin?n=n?,n=0,?1,?2,…BNMd???一、X射线衍射1、X射线衍射方法（XRD）X-RayDiffraction原理：一束平行的波长为?的单色X光，照射到两个间距为d的相邻晶面上，发生弹性反射，弹性反射波相互干涉，产生衍射现象。设入射角和反射角为?，两个晶面反射的射线干涉加强的条件是二者的光程差等于波长的整数倍，即：Bragg方程2dsin?=n?每一种晶体物质有其特有的X射线衍射图谱，由此可以进行定性分析和定量分析。X射线衍射法是催化剂晶相结构分析最常用的手段。缺点和不足：检出限高X射线衍射法对化合物的最小检出线为5％。第八章催化剂性能的评价、测试和表征几种氧化铝的X射线衍射图第八章催化剂性能的评价、测试和表征X射线衍射法用于催化剂的分析MCM-41超大孔分子筛XRD分析MCM-41的XRD图SAPO-34的XRD图说明：MCM-41分子筛的结构体系并不是严格意义上的六方晶系，超大孔的孔壁实际上是无定形的，局部原子的排列也类似于无定形的硅铝酸盐。第八章催化剂性能的评价、测试和表征SBA-15的XRD分析SB-15的XRD图a—焙烧前，DMF为溶剂b—焙烧后，DMF为溶剂c—焙烧前，无溶剂d—焙烧后，无溶剂第八章催化剂性能的评价、测试和表征加氢催化剂失活原因的XRD分析再生催化剂的XRD谱图A、B、C—再生剂D—新鲜催化剂说明：再生后出现MoS2的聚集相X射线衍射法用于催化剂的分析第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征第八章催化剂性能的评价、测试和表征2、