紫外可见吸收光谱法 .ppt

比色皿不同厚度的比色皿磨沙面光学玻璃面第30页，共63页，星期日，2025年，2月5日仪器预热第31页，共63页，星期日，2025年，2月5日选取所需波长第32页，共63页，星期日，2025年，2月5日调仪器零点第33页，共63页，星期日，2025年，2月5日将溶液装入比色皿第34页，共63页，星期日，2025年，2月5日擦干比色皿第35页，共63页，星期日，2025年，2月5日将比色皿放入比色皿架第36页，共63页，星期日，2025年，2月5日调参比溶液的透光率为100%第37页，共63页，星期日，2025年，2月5日将待测液推入光路，测定A值。第38页，共63页，星期日，2025年，2月5日反应条件无色试液+显色剂+其它试剂有色溶液显色反应：§11-4显色反应及显色条件的选择显色反应类型：配位反应、氧化还原反应、三元配合物。显色反应的作用：提高灵敏度和选择性。显色反应的选择原则：组成恒定、配合物稳定、显色剂吸收波长与配合物吸收波长相差大（??max60nm）等。第39页，共63页，星期日，2025年，2月5日显色反应的显色剂：与待测组分形成有色化合物的试剂，有机显色剂一般含生色团和助色团。无机：(SCN-；MoO42-；H2O2)有机：OO型：磺基水杨酸NN型：ON型：PARS型:双硫腙OHCOOHSO3HNNNNNOHOHNHNHNSN第40页，共63页，星期日，2025年，2月5日助色团：含有未共用电子对的基团，如–OH、–NH2,与生色团的不饱和键作用，可降低分子的激发能，使λmax向长波移动，颜色加深，发生红移。生色团：含有共轭双键的基团，如（偶氮基）（亚硝基）第41页，共63页，星期日，2025年，2月5日干扰消除②选择适当的反应条件①加掩蔽剂③事先分离干扰离子显色条件显色剂用量溶液的酸度显色时间显色温度显色条件的选择：第42页，共63页，星期日，2025年，2月5日配位数与显色剂用量有关；如果会形成逐级配合物，其用量更要严格控制。通常是固定其它反应条件：cM和pH等，改变cR来获得最佳浓度范围显色剂用量第43页，共63页，星期日，2025年，2月5日配位数和水解等都与pH有关，具体的pH通过实验确定。pH1pHpH2显色反应的pH值第44页，共63页，星期日，2025年，2月5日T1(?C)T2(?C)t1(min)t2(min)T(?C)t(min)显色温度和显色时间第45页，共63页，星期日，2025年，2月5日第1页，共63页，星期日，2025年，2月5日§11-1光谱分析法概述光学分析法的定义：涉及物质光学性质的分析方法。光(电磁波)具有波粒二重性：微粒性E=hv=hcv波动性v==(cm-1)λ1Cv～～v—波数（每厘米中正弦波的数目)～E—光子的能量h—普朗克常数c—光速式中：λ—波长v—频率第2页，共63页，星期日，2025年，2月5日光谱的分类(按电磁辐射的本质)：原子光谱和分子光谱。原子光谱：因原子外层电子能级的变化而产生的辐射或吸收进而产生的光谱。分子光谱：由于分子的电子能级、振动能级、转动能级的变化而产生的光谱。原子光谱法：根据原子的发射或吸收光谱线来进行定性或定量分析的方法。分子光谱法：根据分子的电子能级、振动能级、转动能级发射或吸收光谱线来进行定性或定量分析的方法。第3页，共63页，星期日，2025年，2月5日原子光谱法的分类：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法。分子光谱法的分类：紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、拉曼光谱法。第4页，共63页，星期日，2025年，2月5日原子光谱：吸收、发射、荧光线状光谱?分子光谱：紫外、可见、红外等吸收光谱带状光谱?I黑体辐射：白炽灯、液、固灼热发光连续光谱?第5页，共63页，星期日，2025年，2月5日常用光谱分析法分类E(ev)?第6页，共63页，星期日，2025年，2月5日M+hv→M*（激发态）§11-2基本原理物质对光的选择性吸收：光照射到物质的时候，与物质的粒子发生碰撞，光子的能量转移到物质的粒子，使粒子由基态转为激发态。当光子的能量hv=能级差△E时，则吸收。若hv≠△E，则不能吸收(不能跃迁半级)。E2E1