二维气相-飞行时间质谱测定年份白酒中多种风味物质的分析方法.pdfVIP

二维气相-飞行时间质谱测定年份白酒中多种风味物质的分析方法

B.1原理

白酒试样经过固相微萃取预富集，利用两根性质不同的色谱柱，将第一维柱的流出物质重进样到第

二维色谱柱中进行再次进行分离，从而极大提高试样中挥发性组分峰容量和分辨率，采用内标法定量分

析。

B.2试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

B.2.1氯化钠

B.2.2乙醇:色谱纯。

B.2.3C8–C40正构烷烃混合物。

B.2.4各挥发性组分的标准物质：纯度≥99%。

B.2.5乙醇溶液（50%，体积分数）：量取50mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。

B.3仪器设备

B.3.1全二维气相-飞行时间质谱仪。

B.3.2分析天平：感量为0.1mg。

B.3.3固相萃取头：涂层厚为100µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头。

B.3.4顶空进样瓶：20mL。

B.4分析步骤

B.4.1样品测定

将试样用水稀释至12%(体积分数)，并将3.0gNaCl加入20mL的顶空瓶中，将顶空瓶置于恒温加热

磁力搅拌器中，顶空-固相微萃取（HS-SPME-Arrow）进行样品富集，50℃平衡10min，然后将固相微

萃取头插入顶空瓶，在50℃持续搅拌下萃取40min，然后将固相微萃取头在气相色谱进样口解析后测定。

B.4.2参考色谱条件

B.4.2.1固相微萃取解吸条件

固相微萃取解吸条件设定如下：

样品解析温度：250℃

样品解析时间：15min。

B.4.2.2二维气相-飞行时间质谱仪分析条件

二维气相-飞行时间质谱仪参数设定如下：

一维色谱柱：FFAP毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm）或等效色谱柱；

二维色谱柱：DB-17HT(0.6m×0.25mm×0.15μm)或等效色谱柱；

柱温：初温40℃，保持2min，以3.0℃/min升到250℃，保持10min，

进样口温度：250℃；

载气流量：1.0mL/min；

分流进样：5:1；

离子源温度：230℃；

接口温度：240℃；

调制周期：为3秒；

检测器电压为-1700V

B.4.3定性半定量测定

通过保留指数(RIs)、NIST谱库及参考标准品等进行试样中挥发性化合物的定性鉴别，通过与内标

物的峰面积进行比较，对所鉴别的挥发性化合物进行了半定量，用于多变量分析，图A.1白酒中二维气

相色谱-飞行时间质谱总离子流图。

B.4.4特征组分定量测定

以年份酒各特征挥发性组分标准系列浓度为横坐标，各挥发性组分与对应的内标峰面积之比为纵坐

标绘制标准工作曲线，测定样品中各挥发性组分与对应的内标峰面积之比，由标准工作曲线分别计算样

品中各挥发性组分的浓度。

B.5结果计算

样品中特征挥发性组分的含量按式（B.1）计算：

Xc……（B.1）

式中：

X—样品中各挥发性组分的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

c—从标准曲线查得样品中各挥发性组分的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

B.6精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。