药物鉴别试验.ppt

临床应用内脏（特别是胃肠）绞痛扩瞳、遗尿、盗汗、流涎症、缓慢性心律失常、抗休克有机磷农药（胆碱酯酶抑制剂）中毒等第26页，共61页，星期日，2025年，2月5日结构特点α位莨菪醇β位伪莨菪醇内消旋无旋光性莨菪烷骨架153三个手性碳莨菪酸天然(-)-莨菪酸为S-构型莨菪碱酯α-羟甲基苯乙酸第27页，共61页，星期日，2025年，2月5日5.无机金属盐:焰色反应鉴定。（P74）钠黄钾紫钙砖红钡黄绿另外铵盐的检测:第28页，共61页，星期日，2025年，2月5日6.无机酸根的鉴别:氯化物:硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法硫酸盐:氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法与铜反应生成红棕色蒸气高锰酸钾排除法第29页，共61页，星期日，2025年，2月5日（三）专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。在第六章以后会详细讲解。例子:同属巴比妥类使溴褪色硫化铅沉淀注意与一般鉴别试验的区别★共性中找寻个性差异第30页，共61页，星期日，2025年，2月5日加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味+H2SO4CH3COOH第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日药物鉴别一般鉴别专属鉴别以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,可以区别不同药物类别。在一般鉴别的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日第三节鉴别方法化学鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法维C应用少原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日1.呈色反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：（1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基；（2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类；第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日（3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷；（4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日例：葡萄糖的鉴别——呈色反应取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日斐林（Fehling）试验斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日2.沉淀生成反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有：（1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；（2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐；第38页，共61页，星期日，2025年，2月5日硝酸银——丙二酰脲类、氯化物、微C银镜反应——异烟肼氧化亚铜——葡萄糖铜盐——磺胺类三氯化铁——苯甲酸盐重金属离子——利多卡因生物碱沉淀剂——氮杂环类第39页，共61页，星期日，2025年，2月5日3.荧光反应鉴别法常用的荧光发射形式有以下类型：（1）药物本身（2）药物溶液加硫酸使呈酸性后（3）药物和溴反应后（4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光；第40页，共61页，星期日，2025年，2月5日4.气体生成反应鉴别法胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强碱处理后，加热，产生氨气；含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体；含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。第41页，共61页，星期日，2025年，2月5日光谱鉴别法UV鉴别法IR鉴别法NIR鉴别法AAS鉴别法NMR鉴别法MS鉴别法XRD鉴别法紫外近红外红外原子吸收核磁共振质谱法X射