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DB22T 2908-2018 长白山林蛙油的测定 高效液相色谱法.docxVIP

DB22T 2908-2018 长白山林蛙油的测定 高效液相色谱法.docx

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DB22

吉林省地方标准DB22/T2908—2018

长白山林蛙油的测定高效液相色谱法

DeterminationofchangbaimountainranaeoviductusHPLCmethod

2018-11-12发布2018-12-30实施

吉林省市场监督管理厅发布

I

DB22/T2908—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省林业厅提出并归口。

本标准起草单位:吉林大学。

本标准起草人:王永生、徐阳、王诗涵、鲍慧玮、赵中原、崔庆艳、肖瑶、刘敏、王艳伟、房永清、王道君、王仁祥、伊常青。

1

DB22/T2908—2018

长白山林蛙油的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱法对长白山林蛙油(ChangbaimountainRanaeOviductus)进行定性测定。

本标准适用于长白山林蛙油的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T19507地理标志产品吉林长白山中国林蛙油

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

长白山林蛙油changbaimountainranaeoviductus

长白山林蛙油是主产于长白山的林蛙油,即《中华人民共和国药典》2015版一部收载的哈蟆油,为蛙科动物中国林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的输卵管,经采制干燥而得。

4原理

通过长白山林蛙油高效液相色谱中的特征峰鉴别长白山林蛙油。

5试剂或材料

除特别说明外,所有试剂均为分析纯。5.1无水乙醇(C2H5OH)。

5.2二氯甲烷(CH2Cl2)。5.3甲醇(CH3OH)。

5.4胆固醇对照品(供鉴别用)(C27H46O)。5.5色谱乙腈(C2H3N)。

6仪器设备

6.1天平(感量0.00001g)。6.2粉碎机(50HZ~60HZ)。

2

DB22/T2908—2018

6.340目筛。

6.4圆底烧瓶(100mL)。6.5量筒(50mL)。

6.6水浴锅。

6.7普通漏斗(100mL)。6.8滤纸。

6.9圆底烧瓶(250mL)。6.10旋转蒸发仪。

6.11循环水式真空泵。

6.12容量瓶(2mL)。

6.13微孔滤膜(0.45μm)。

6.14容量瓶(100mL)。

6.15高效液相色谱仪。

6.16十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。

7样品

符合GB/T19507要求的长白山林蛙油。

8试验步骤

8.1试样制备

取干燥长白山林蛙油适量(6.1),粉碎(6.2),过40目筛(6.3),置于室温下保存备用。

8.2供试品溶液制备

8.2.1精密称定上述粉末约3g(6.1),置于100mL圆底烧瓶(6.4)中,加入无水乙醇(5.1)40mL(6.5),80℃水浴回流提取15min(6.6),放冷,过滤(6.7,6.8),滤渣再同法提取2次,合并滤液(6.9),减压回收乙醇(6.10,6.11),得提取物。

8.2.2取上述提取物(8.2.1),加入适量二氯甲烷(5.2)溶解,并转移至2mL的容量瓶(6.12)中,挥干,加甲醇(5.3)定容至刻度,摇匀。用0.45μm微孔滤膜(6.13)滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

8.3对照品溶液制备

精密称取胆固醇对照品(5.4)约10mg(6.1),置于10mL容量瓶中(6.14),加甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的对照品溶液。

8.4试验条件

高效液相色谱仪(6.15),十八烷基键合硅胶色谱柱(6.16);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(5.5,5.6),洗脱条件见表1;检测波长:215nm;柱温:30℃;进样量:5μL。

表1流动相洗脱条件

3

DB22/T2908—2018

时间

流动相A

流动相B

流速

min

%

%

mL/min

0~20

0

100

1

20~27

0→12

100→88

2

27~29

7

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