- 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
ICS67.050X04
DB22
吉林省地方标准DB22/T2908—2018
长白山林蛙油的测定高效液相色谱法
DeterminationofchangbaimountainranaeoviductusHPLCmethod
2018-11-12发布2018-12-30实施
吉林省市场监督管理厅发布
I
DB22/T2908—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省林业厅提出并归口。
本标准起草单位:吉林大学。
本标准起草人:王永生、徐阳、王诗涵、鲍慧玮、赵中原、崔庆艳、肖瑶、刘敏、王艳伟、房永清、王道君、王仁祥、伊常青。
1
DB22/T2908—2018
长白山林蛙油的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了用高效液相色谱法对长白山林蛙油(ChangbaimountainRanaeOviductus)进行定性测定。
本标准适用于长白山林蛙油的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T19507地理标志产品吉林长白山中国林蛙油
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
长白山林蛙油changbaimountainranaeoviductus
长白山林蛙油是主产于长白山的林蛙油,即《中华人民共和国药典》2015版一部收载的哈蟆油,为蛙科动物中国林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的输卵管,经采制干燥而得。
4原理
通过长白山林蛙油高效液相色谱中的特征峰鉴别长白山林蛙油。
5试剂或材料
除特别说明外,所有试剂均为分析纯。5.1无水乙醇(C2H5OH)。
5.2二氯甲烷(CH2Cl2)。5.3甲醇(CH3OH)。
5.4胆固醇对照品(供鉴别用)(C27H46O)。5.5色谱乙腈(C2H3N)。
6仪器设备
6.1天平(感量0.00001g)。6.2粉碎机(50HZ~60HZ)。
2
DB22/T2908—2018
6.340目筛。
6.4圆底烧瓶(100mL)。6.5量筒(50mL)。
6.6水浴锅。
6.7普通漏斗(100mL)。6.8滤纸。
6.9圆底烧瓶(250mL)。6.10旋转蒸发仪。
6.11循环水式真空泵。
6.12容量瓶(2mL)。
6.13微孔滤膜(0.45μm)。
6.14容量瓶(100mL)。
6.15高效液相色谱仪。
6.16十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。
7样品
符合GB/T19507要求的长白山林蛙油。
8试验步骤
8.1试样制备
取干燥长白山林蛙油适量(6.1),粉碎(6.2),过40目筛(6.3),置于室温下保存备用。
8.2供试品溶液制备
8.2.1精密称定上述粉末约3g(6.1),置于100mL圆底烧瓶(6.4)中,加入无水乙醇(5.1)40mL(6.5),80℃水浴回流提取15min(6.6),放冷,过滤(6.7,6.8),滤渣再同法提取2次,合并滤液(6.9),减压回收乙醇(6.10,6.11),得提取物。
8.2.2取上述提取物(8.2.1),加入适量二氯甲烷(5.2)溶解,并转移至2mL的容量瓶(6.12)中,挥干,加甲醇(5.3)定容至刻度,摇匀。用0.45μm微孔滤膜(6.13)滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
8.3对照品溶液制备
精密称取胆固醇对照品(5.4)约10mg(6.1),置于10mL容量瓶中(6.14),加甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的对照品溶液。
8.4试验条件
高效液相色谱仪(6.15),十八烷基键合硅胶色谱柱(6.16);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(5.5,5.6),洗脱条件见表1;检测波长:215nm;柱温:30℃;进样量:5μL。
表1流动相洗脱条件
3
DB22/T2908—2018
时间
流动相A
流动相B
流速
min
%
%
mL/min
0~20
0
100
1
20~27
0→12
100→88
2
27~29
7
您可能关注的文档
- DB22T 2937-2018 卫生计生行政许可操作规程.docx
- DB22T 2936-2018 口腔正畸临床邻面去釉技术规程 .docx
- DB22T 2935-2018 家居常规保洁服务质量规范.docx
- DB22T 2932-2023 医养结合机构老年人服务规范 .docx
- DB22T 2929-2018 转基因玉米种cry3类基因定性检测 PCR法.docx
- DB22T 2928-2018 食用向日葵“二比空”生产技术规程 .docx
- DB22T 2926-2018 盐碱地酿造高粱优质高产生产技术规程.docx
- DB22T 2925-2018 碱性稻米品种盐碱地生产技术规程.docx
- DB22T 2924-2018 半干旱地区玉米轻简化滴灌栽培技术规程.docx
- DB22T 2922-2018 鸡传染性支气管炎病毒检测 荧光RT-PCR法.docx
文档评论(0)