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SY/T7774—2024
烃源岩、石油、天然气、水硫同位素测定方法
1范围
本文件描述了烃源岩、石油、天然气、水中硫同位素测定的样品前处理和测定方法。本文件适用于烃源岩、石油、天然气、水中硫同位素测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试剂和材料
4.1三氯化铬：分析纯。
4.2盐酸：质量分数36%~38%。
4.3无砷锌粉：纯度大于999%,粒径5m-10m.
4.4硝酸银：分析纯。
4.5氯化钡：分析纯。
4.6氮气：纯度大于9999%.
4.7氮气：纯度大于9999%
4.8氧气：纯度大于9999%
4.9二氧化硫：纯度大于9999%
4.10硫化银标准样品。
4.11离心管。
4.12聚四氟乙烯管。
4.13平底烧瓶。
4.14锥形瓶：250mL、500mL,带两孔胶塞。
4.15冷凝管。
4.16pH试纸。
4.17滤膜：醋酸纤维滤膜，孔径0.45mm。
4.18滤纸：定性快速滤纸。
5仪器设备
5.1同位素质谱仪：带有连续流接口，可与元素分析仅联机。
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SY/T7774-2024
52元素分析仪：高温氧化炉最高升温不小于1200℃.
5.3电磁加热搅拌仪：最高升温不小于100℃,转速不小于1200r/min。
5.4烘箱：最高温度不低于120℃。
5.5离心机：转速不小于2000r/min。
5.6分析天平：感量0.1mg。
6样品前处理
6.1烃源岩中黄铁矿转化为硫化银
6.1.1称取不少于40g烃源岩样品，研磨至粒径不大于0.18mm,在烘箱内100℃条件下烘干1h。
6.1.2锥形瓶中加入50mL硝酸银溶液。
6.1.3将两孔胶塞的一孔插人接有氮气的聚四氟乙烯管，另一孔插入冷凝管。冷凝管上方连接聚四氟乙烯管并插入硝酸银溶液中。
6.1.4将干燥的烃源岩样品放入平底烧瓶。再加入400mL1mol/L的三氧化铬溶液。
6.1.5平底烧瓶盖上两孔胶塞。打开氮气阀，调节氮气流速至硝酸银溶液以1个s~3个s均匀冒
出气泡。
6.1.6平底烧瓶置于电磁加热搅拌仪上。加热至100℃,以1200r/min旋转，硝酸银溶液与黄铁矿产生的硫化氢反应，反应时间不少于2h.
6.1.7用滤纸过滤锥形瓶中溶液，将硫化银过滤在滤纸上。用去离子水清洗硫化银，直到试纸显示为中性，收集产生的硫化银。
6.1.8将硫化银置于烘箱内在不小于100℃条件下烘干2h,避光保存。
6.2干酪根中黄铁矿的去除
6.2.1用X射线衍射实验(XRD)分析测量干酪根中黄铁矿含量。
6.2.2干酪根中黄铁矿含量小于0.5%(质量分数),直接进行硫同位素分析。
6.2.3干酪根中黄铁矿含量大于或等于0.5%(质量分数),用61的方法去除黄铁矿。
6.2.4除去黄铁矿后的干酪根在烘箱内100℃烘干1
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