芳香胺类药物的分析 (3).ppt

2.苯佐卡因的鉴别苯佐卡因+NaOH?乙醇乙醇+I2+NaOHCHI3（碘仿臭气，黄色沉淀）?第23页，共47页，星期日，2025年，2月5日(五)制备衍生物测熔点1.三硝基苯酚衍生物的制备：利多卡因和布比卡因第24页，共47页，星期日，2025年，2月5日2.硫氰酸盐衍生物的制备：盐酸丁卡因第25页，共47页，星期日，2025年，2月5日(六)紫外特征吸收光谱法

Chp2010在规定的浓度测定λmax例如：盐酸布比卡因0.4mg/ml;λmax=263nm;271nmA=0.53~0.58；0.43~0.48再例如：盐酸普鲁卡因胺5μg/ml;λmax=280nm第26页，共47页，星期日，2025年，2月5日（七）红外吸收光谱法盐酸普鲁卡因的红外吸收图谱3315，3200cm-1?NH21692cm-1?C=O1645cm-1?N-H1271，1170，1115cm-1?C-O2585cm-1?N+-H1604，1520cm-1?C=C第27页，共47页，星期日，2025年，2月5日（七）红外吸收光谱法盐酸普鲁卡因胺的红外吸收图谱3100~3500cm-1?NH21640cm-1?C=O1600，1515cm-1?C=C1280cm-1?C-N2645cm-1?N+-H1550cm-1?N-H第28页，共47页，星期日，2025年，2月5日(一)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查为什么要检查？怎样检查？采用HPLC法中的杂质对照品法进行检查。四、特殊杂质检查第29页，共47页，星期日，2025年，2月5日(二)盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查4-氨基-2-氯苯甲酸原料药不得过0.625%注射剂不得过3.0%第30页，共47页，星期日，2025年，2月5日（一）亚硝酸钠滴定法Ar-NH2;Ar-NHCOR;Ar-NO2均可采用此法ChP2010中的苯佐卡因；盐酸普鲁卡因、注射用盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺及其片注射液可直接采用本法；醋氨苯砜及注射液水解后用本法。五、含量测定第31页，共47页，星期日，2025年，2月5日第32页，共47页，星期日，2025年，2月5日1.原理：Ar-NHCOR+H2OAr-NH2+RCOOHH+Ar-NH2+NaNO2+2HClAr-N2+Cl-+NaCl+2H2O第33页，共47页，星期日，2025年，2月5日关于芳香胺类药物的分析(3)第1页，共47页，星期日，2025年，2月5日芳胺类药物的分析芳胺类药物分为两类芳伯氨基未被取代芳伯氨基被酰化一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物第2页，共47页，星期日，2025年，2月5日苯佐卡因盐酸普鲁卡因第3页，共47页，星期日，2025年，2月5日盐酸丁卡因盐酸普鲁卡因胺第4页，共47页，星期日，2025年，2月5日1.芳伯氨基特性：重氮化－偶合反应；芳醛缩合成Schiff碱；易氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。（二）主要理化性质水解特性：分子结构中的酯键或酰胺键易水解，除盐酸丁卡因外水产物为对丁基苯甲酸外，上述均为对氨基苯甲酸。弱碱性：除苯佐卡因外，其余均含有叔胺氮的侧链，故具有弱碱性。4.其它特性：因结构中有芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链，其游离碱多为碱型油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐则易溶于水。第5页，共47页，星期日，2025年，2月5日二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物第6页，共47页，星期日，2025年，2月5日对乙酰氨基酚（扑热息痛）醋氨苯砜第7页，共47页，星期日，2025年，2月5日盐酸布比卡因盐酸利多卡因第8页，共47页，星期日，2025年，2月5日1.水解后显芳伯氨基特性：分子结构中含有芳酰氨基，酸水解后显芳伯氨基的特性反应。