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食品中15种酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物的执法检验方法.pdf

食品中伐地那非丙氧基羟乙基替代物的执法检验方法.pdf

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食品中15种酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物

的执法检验方法

1范围

本方法规定了食品中15种酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物的液相色谱串联高分辨

质谱定性测定方法。

本方法适用于饮料、糖果、果冻、蜜饯、咖啡、茶等食品及片剂、胶囊、口服液等剂型中酚酞、

酚丁、双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁、双环丙甲酰酚丁、双环己甲酰酚丁、

三环丙甲酰酚丁、6-氟双丙酚丁、5-氯酚丁、5-氯双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯15种物质

的定性测定。

2原理

试样经甲醇超声提取、过滤后，滤液供液相色谱串联高分辨质谱测定，比较试样与标准品的保

留时间、一级质谱图和二级质谱图，进行目标物定性测定。

3试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

3.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

3.1.4甲醇（CHOH）。

3

3.2试剂配制

3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（3.1.2），用水稀释至1000mL，用滤膜（3.5.1）过滤。

3.2.2甲醇水溶液（1+1）：将甲醇（3.1.3）与水等体积混合。

3.3标准品

酚酞、酚丁（又名：酚汀）、双醋酚丁、双丙酚丁（又名：双丙酚汀）、双己酚丁、双庚酚丁、

双辛酚丁、双环丙甲酰酚丁、双环己甲酰酚丁、三环丙甲酰酚丁、6-氟双丙酚丁、5-氯酚丁、5-氯

双醋酚丁（又名：4-氯双醋酚丁）、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯15种物质标准品纯度≥98%，或经

国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品的中文名称、英文名称、CAS号及分子式等信息

见附录A。

3.4标准溶液配制

3.4.1标准储备液的配制（100μg/mL）

分别准确称取15种标准品（3.3）各10mg（精确至0.01mg），用乙腈（3.1.1）溶解，转移到100

mL容量瓶中，用乙腈（3.1.1）定容至刻度，摇匀，配成浓度为100μg/mL标准储备液，-18℃避光

贮存，有效期3个月。

3.4.2混合标准工作液的配制（1g/mL）

μ

分别准确吸取标准储备液（3.4.1）各1mL于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液（1+1）（3.2.2）

定容至刻度，摇匀，配成浓度为1μg/mL的混合标准工作液。或依仪器响应情况配制至适当浓度。

现用现配。

3.5材料

3.5.1微孔滤膜：0.22µm，水相型。

3.5.2微孔滤膜：0.22µm，有机相型。

3.5.3具塞离心管：50mL。

3.5.4容量瓶：50mL、100mL。

4仪器和设备

4.1液相色谱串联高分辨质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源，分辨率≥20000(m/z等于200，按半

峰宽（FWHM）计)。

4.2分析天平：感量分别为0.01mg和1mg。

4.3粉碎机。

4.4匀浆机。

4.5离心机：转速≥4000r/min。

4.6超声波发生器：功率≥500W，频率≥37kHz。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固体饮料、糖果、蜜饯、咖啡、茶、片剂

取代表性样品20g或全部试样（试样低于20g时），使用粉碎机粉碎，充分混匀。

5.1.2果冻

取代表性样品20g或全部试样（试样低于20g时），使用匀浆机匀浆，充分混匀。

5.1.3胶囊

取代表性样品20g或全部试样（试样低于20g时），将胶囊壳与内容物分离，胶囊壳剪碎，与

内容物充分混匀。

5.1.4液体饮料、口服液

取代表性样品20g或全部试样（试样低于20g时），充分混匀。

5.2试样处理

准确称取1g试样（精确至0.001g）置于50mL具塞离心管（3.5.3）中，加入40mL甲醇（3.1.4），

超声提取15min，冷却至室温，于4000r/min离心5min，上清液全部转移至50mL容量瓶（3.5.4）

中，用甲醇（3.1.4）定容至